本文采用柠檬酸络合法成功制备了典型的p型半导体复合金属氧化物LaFeO₃作为气敏材料,运用XRD、SEM、EDX、TPD和XPS等分析手段表征了纳米复合物物相结构、形貌、表面组成、吸脱附性能和元素间电子的相互作用,为了获得最佳的可控反应条件,研究了不同合成方法、焙烧温度、添加方法、添加剂和添加量对材料的物性、结构和气敏性能的影响。为了开发新型气敏材料,本文采用SDS作为表面形貌控制剂的低温水热过程成功制备了长径比高达50:1的针状1-D ZnO纳米晶体,在考察了不同碱浓度、水热反应时间和表面活性剂等可控参数对产物结构和形貌的影响的基础上,探讨了1-D ZnO的定向生长机理。气敏性能测定结果表明1-D ZnO对氧化性气体和还原性气体均有敏感相应,并通过掺杂5 wt%Nd和引入ZrO₂作为第二组分形成10%ZrO₂-90%ZnO复合金属氧化物,来提高材料对CO和NO₂气体的灵敏度。为了考察不同晶体形貌对材料气敏性能的影响,选用不同的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十二烷基磺酸钠（SDS）和聚乙二醇（PEG）分别制得了铅笔状、针状和花状1-D ZnO纳米结构,并对1-D ZnO的生长机理和表面活性剂在晶体定向生长中的作用进行了探讨,而且发现晶体的形貌对材料气敏性能有很大影响。并通过在制备过程中体相掺杂过渡金属Cd来提高CTAB低温水热反应制得的铅笔状1-D ZnO对NO₂和CO的灵敏度。本文运用程序升温吸脱附（TPD）、X射线晶体衍射（XRD）和X-射线光电子能谱（XPS）实验,结合气敏性能的结果,研究了氧化物表面对待测气体和氧的吸脱附行为、吸附气体的表面反应以及组分间电子相互作用,将气敏机制归结与化学和电子的协同效应,这将有助于对ZnO新型气敏材料的开发和传感器的广泛应用。