碳包覆金属中空结构纳米颗粒材料(Carbon-encapsulated metal hollow nanoparticles, CEMHNs)是一种具有中空结构的新型纳米碳/金属复合材料,金属纳米颗粒被数层石墨片层有序紧密围绕,形成壳层结构。由于碳包覆层结构的存在,解决了内部的纳米粒子受环境影响而不能稳定存在的问题。本论文主要以带有含氧基团的芳烃化合物间苯二酚为碳源,有机过渡金属化合物二茂铁为金属源,甲基硅油作为液相反应介质,在高压聚合釜中采用共热解法,基于Kirkendall效应合成碳包覆Fe中空结构纳米材料,通过对反应时间的控制,得到前驱体碳包覆金属氧化物和壳层与核心部分有空隙的半中空结构颗粒,改变反应过程中的原料种类和工艺参数,还成功制备出了碳包覆硅化铁和形貌可控的碳纳米管；利用TEM, HREM, SEM, XRD和EDX对上述纳米材料和反应中间产物的形貌、结构和组成成分进行测试表征,研究生成中空结构和中间产物的过程机理,解释硅油在反应中发挥的作用,建立理论模型。研究结果表明,以间苯二酚和二茂铁为原料,甲基硅油提供液相反应环境,采用共热解法大量合成碳包覆Fe中空结构纳米颗粒,碳包覆Fe中空结构纳米颗粒粒径分布在20-60纳米之间,中空结构明显,中空颗粒的壳层为碳/铁复合材料。通过控制原位还原反应时间的长短,得到前驱体碳包覆Fe304纳米颗粒和壳层与核心部分有空隙的半中空结构颗粒,前驱体Fe3O4@C粒径大小为30-60纳米,包覆碳层有序化排列程度低,核-壳结构之间没有明显的界面。中空结构的生成是基于Kirkendall效应两相扩散原理,最开始生成的没有进行原位保温还原碳包覆Fe3O4颗粒的碳壳层和核心部分之间没有间隙,还原产物单质Fe具有与Fe3O4不同的扩散速率,不等量扩散导致空位的生成,空位的积累形成空隙,当Fe3O4被全部还原后,中空结构生成。液相硅油介质的作用主要体现在：一,硅油黏度较高,作用与胶体类似,防止原料在反应前期阶段聚集,避免原料因局部受热造成的颗粒大小和粒径分布不均一；二,液相反应介质使原料均匀受热,防止原料因受热不均造成的各阶段产物形貌存在差异。以二茂铁为原料,液相硅油介质中480。C保温4个小时热解反应成功制备出碳包覆Fe3Si纳米颗粒材料,碳包覆Fe3Si粒径大小为40-80纳米,包覆碳层有序化排列程度低,核-壳结构之间没有明显的界面,Fe3Si催化无定型碳向石墨化碳转变的性能较差。通过HCl和产物中不同存在形式的Fe反应可得,纳米结构Fe3Si仍具有抗强酸腐蚀性能。通过保持体系内压力恒定,以二茂铁和间苯二酚为原料,液相硅油介质中420℃热解反应成功制备出不同形貌的多壁碳纳米管,分别对长度不同多壁碳纳米管的微观形貌结构和组成成分进行了表征分析,通过与相同温度、原料和液相环境下生成碳包覆Fe3O4纳米颗粒的工艺条件对比,解释了造成产物差异的原因和碳纳米管的生成过程机理。