【摘 要】
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本文采用水热法,分别以纯水或添加1 mol/L KOH和5 mol/L KOH作为矿化剂,填充度为35%,前驱物为In(OH)3,反应24 h合成了In(OH)3、InOOH和In2O3晶体。研究了不同温度(分别为200
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本文采用水热法,分别以纯水或添加1 mol/L KOH和5 mol/L KOH作为矿化剂,填充度为35%,前驱物为In(OH)3,反应24 h合成了In(OH)3、InOOH和In2O3晶体。研究了不同温度(分别为200℃、250℃和350℃)条件下In(OH)3、InOOH、In2O3相转化规律,并对它们的形貌进行了分析。实验发现:在纯水条件下,200℃时,In(OH)3未发生晶相转化和明显的二次结晶过程,晶体无特定形貌。在250℃、350℃时,晶体结构转化成InOOH。当矿化剂浓度为1 mol/L KOH和5 mol/L KOH,温度200℃,晶体出现了二次晶化,特别是5 mol/L KOH时,最大晶体尺度达到20μm,最小晶体尺度为100 nm,显示多次晶化反应过程。当温度达到250℃时,生成InOOH晶体和少量In2O3。超过350℃,水热反应生成立方铁锰矿相In2O3,晶体边长超过50μm,显露晶面{001}、{010}、{100},以及{101}面等。以3 mol/L KOH作为矿化剂,填充度为35%,前驱物为市售In2O3(立方铁锰矿相和六方刚玉相混合物),温度为430℃,在水热条件下转化为立方铁锰矿In2O3晶体。说明在水热条件下,立方铁锰矿相较刚玉结构的六方相更稳定。采用10 mol/L KOH为矿化剂,填充度为35%,温度为430℃,在前驱物In2O3中加入摩尔百分比为10%的FeSO4·7H2O也水热合成了立方铁锰矿相In2O3晶体,Fe离子掺杂使In2O3晶体显露(101)等高指数晶面,合成产物中有部分强磁性尖晶石相Fe3O4尖晶石,显露晶面族{111}。采用化学气相法生成的立方铁锰矿相In2O3,晶体呈八面体状,显露晶面族{111},最大边长达到50μm。
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