采用溶胶-凝胶法合成了Li₃V₂（PO₄）₃材料,利用XRD和SEM对产物的微观结构和形貌进行了分析;并采用恒流充放电、循环伏安（CV）和电化学阻抗谱（EIS）技术研究了其电化学性能。重点考察了不同合成温度、不同锂源、不同pH值和不同预烧气氛对Li₃V₂（PO₄）₃材料的结构和电化学性能的影响。以水合氢氧化锂为锂源,柠檬酸为配位体,采用溶胶-凝胶法制备Li₃V₂（PO₄）₃,研究了不同温度、不同气氛和溶胶pH值对样品Li₃V₂（PO₄）₃的组织结构和电化学性能的影响。结果表明,当以水合氢氧化锂为锂源时,干凝胶在氢氩混合气氛中300℃预烧4 h之后,再600℃氢氩混合气烧结8 h制备的Li₃V₂（PO₄）₃样品结晶较好,颗粒均匀,具有较好的电化学性能。当放电电流为0.1C时,在3.0 V-4.2 V充放电范围内下,首次放电容量可以达到130 mAh·g-1。当放电电流为1C时,在2.5 V-4.2 V充放电范围内下,首次放电容量可以达到128 mAh·g-1,经40次循环后仍为126 mAh·g-1,容量保持率达98 %,表现出较好的循环性能。溶胶pH值对样品的放电容量有较大的影响,与pH=8时制备的Li₃V₂（PO₄）₃相比,溶胶pH=3时所得的样品具有更高的放电容量。以氟化锂为锂源,柠檬酸为配位剂,采用溶胶-凝胶法制备Li₃V₂（PO₄）₃,研究了不同温度和pH值对样品Li₃V₂（PO₄）₃的组织结构和电化学性能的影响。结果表明,当烧结温度在600℃-800℃范围内,均可得到结晶较好,晶相较纯的Li₃V₂（PO₄）₃颗粒。在1C倍率放电电流,充放电范围为2.5 V-4.2 V条件下,800℃烧结所得样品首次放电容量最高,为111 mAh·g-1,经过36次循环后容量仅有82 mAh·g-1,容量保持率为74 %。600℃烧结所得样品首次放电容量为91 mAh·g-1,经过30次1C循环后容量剩余84 mAh·g-1,容量保持率为92 %。而在700℃烧结时所得样品具有较好的循环性能,首次放电容量为108 mAh·g-1,经过70次1 C放电后容量仍为106 mAh·g-1,容量保持率为98 %,容量衰减很小。相比较而言,700℃烧结时所得样品具有较好的电化学性能。pH值对样品的组织结构影响并不明显,但对电化学性能影响较大。从CV扫描的结果可知,在两次扫描过程中氧化峰和还原峰重合的较好,说明样品循环稳定性较好,第二次氧化峰和还原峰之间的相位差变小,说明材料的可逆性变好; EIS的测试结果可知,合成温度升高电化学反应电阻变小。