电化学氧化法由于具备处理效率高、设备简单、易操作、反应速率快、不投加催化剂、环境友好等特点,是处理难降解废水极具前景的技术,而研究表明阳极特性是影响电化学氧化的关键。为了提高二氧化锡复合电极的催化效率和吸附效果,本文通过引入碳气凝胶成功制备了具有良好吸附和电化学性能的新型复合二氧化锡吸附电极TiO₂-NTs/SnO₂-Sb-CAs（TSS-CAs）,并将其用于降解邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚三种同分异构体。通过扫描电镜发现和循环伏安法分析发现,结烧条件对TSS-CAs电极的形态、结构及成分分布有显著的影响。在氧气条件下,450℃结烧制备的电极的表面活性层、结构更稳定,电催化效果显著。通过扫描电镜观察发现,TSS-0.5%CAs电极的孔结构比较明显,表面分布比较均匀;X射线衍射实验证明电极表面含有SnO₂晶体的衍射峰;BET分析表明,其比表面积为180.83m²·g^-1。电化学测试分析表明,含有0.5wt%的碳气凝胶的电极具有更高的电催化活性、较大的电活性面积和析氧电位。其中,析氧电位为2.2 V,电化学孔隙率为0.98。通过电化学降解实验及液相分析得到最优操作参数,污染物起始浓度为20 mg/L,在最佳工艺参数下,pH值为3,电解液浓度为3 g/L,电流密度为5mA/cm²。TSS-0.5%CAs电极的平均催化效率为98.99%,反应速率常数为0.0501min^-1。选取含0.5%的碳气凝胶电极在最优参数条件下分别降解邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚,利用高效液相色谱法及电化学降解分析其催化降解效率及降解机理。分析表明,与对苯二酚、间苯二酚相比,领苯二酚的吉布斯自由能垒较低,反应所需要的体积功较小,反应比较容易发生,也使得降解时间大大缩短。