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近些年,生物小分子的电化学分析及其性能的研究受到广泛关注。本文通过层接层自组装与电沉积相结合的方法制备了两种基于磷钼钨杂多酸的电化学传感器用于高效检测黄嘌呤（XA）及其代谢产物尿酸（UA）。利用扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线光谱（EDS）和X射线光电子能谱（XPS）等技术对这两种纳米复合物的表面形貌和结构进行了系统研究。之后,利用差分脉冲伏安法（DPV）、电化学阻抗（EIS）和循环伏安法（CV）研究了两种纳米复合物对于黄嘌呤和尿酸的电催化性能,并进一步探究了这两种纳米复合物应用于真实样品测试的可行性,具体内容如下:1、制备了基于Keggin型磷钼钨杂多酸（PMo6W6）、二氧化铈（CeO2）、铂纳米粒子和还原型氧化石墨烯（RGO）的无酶纳米复合物PMo6W6/RGO-CeO2@Pt,并探究了该复合物对同时检测XA和UA的电化学传感性质。实验结果表明,CeO2@Pt、RGO和PMo6W6三者的协同效应增强了同时电催化XA和UA氧化反应的活性。在0.1 M（pH=6.0）PBS中,以PMo6W6/RGO-CeO2@Pt纳米复合物为基础构建的电化学传感器对同时检测UA和XA的线性范围分别为4.43×10-7M4.52×10-4M和1.25×10-7M5.73×10-4M,相应的检测限（S/N=3）分别为5.13×10-8M和1.34×10-8M。同时,该传感器具有优异的测试稳定性和长期稳定性,且对于常见的共存干扰物质抗坏血酸、多巴胺和次黄嘌呤均表现出了优异的抗干扰性。此外,PMo6W6/RGO-CeO2@Pt纳米复合物被成功地应用于尿液中黄嘌呤和尿酸的同时检测,二者的回收率均在合理的误差范围内。2、构筑了以还原型氧化石墨烯（RGO）、二茂铁（Fc）和Keggin型磷钼钨杂多酸（PMo6W6）为活性组分的Fc-PMo6W6/RGO纳米复合物。通过差分脉冲伏安（DPV）实验证明Fc-PMo6W6/RGO纳米复合物对于XA的氧化反应具有良好的电催化性能,同时通过该方法优化了Fc-PMo6W6/RGO纳米复合物电催化XA氧化反应的实验条件,包括缓冲溶液的pH值、扫速、电沉积时间等。通过电化学阻抗谱（EIS）证明了纳米复合物Fc-PMo6W6/RGO具有较小的电子转移电阻和较高的电子传输速率。另外,在最佳pH（pH=6.0）体系中,以Fc-PMo6W6/RGO纳米复合物为基底搭建的电化学传感器在常见干扰物质（如尿酸、抗坏血酸、多巴胺和次黄嘌呤）共存情况下,能够选择性的检测黄嘌呤（XA）。所搭建传感器的响应电流随着XA浓度呈现线性增加的范围是5×10-81.79×10-4M和3.31×10-42.03×10-33 M,检测限为5.14×10-8M（S/N=3）。另外,经过真实样品测试,发现该传感器可进一步的用于人体尿样中XA的定性检测,表明该传感器具有一定的实际应用价值。