层状类钙钛矿有机-无机杂合物兼具有机、无机组元的性能优势，并且可以实现分子水平的自组装。层状类钙钛矿有机-无机杂合物具有良好的光电性能，二维量子阱结构带来的量子限域效应使得杂合物的激子结合能提高到几百meV，在室温下就具有强烈的电致发光和光致发光现象，可以应用在光学器件中。但是，该类杂合物晶体结构、激子结构和光学性能之间的本质联系还不明确，尤其是多层杂合物合成困难，文献报道少。因此，本文对含单及双钙钛矿层的杂合物合成进行研究，探索该类材料的组成-结构-能带-性能之间的内在联系。本文选择[CnH2n+1NH3]2(CH3NH3)m-1PbnI3m+1(n=5-12，m=1,2)体系为研究对象，拟得到纯相单层和双层杂合物，系统地对合成工艺进行了探索，总结直链烷胺中碳原子连续增加对杂合物结构和性能影响的规律。采用液相法合成单层杂合物，发现多种溶剂都可以得到层状结构良好的产物。合成双层杂合物时均选择乙醇和HI为最佳溶剂，加热温度为90℃，保温2h。探索投料比对双层杂合物合成的影响时发现，烷铵盐和PbI2过量都不会起到推动反应进行的作用，只有甲铵盐过量到一定程度时，才会有效的抑制单层结构生成得到纯相双层杂合物。对单双层杂合物产物进行XRD分析，发现晶体均为(002l)晶面族的多级衍射，产物出现显著的择优生长，层状结构明显，与SEM测试结果一致。层间距分析表明，双层杂合物的层间距比单层产物多了一个[PbI6]2-八面体的高度，证明双层杂合物的形成。直链烷胺中碳原子数目与层间距呈现线性关系，而且每增加一个碳原子对杂合物层间距的贡献是一样的，表明有机元在空间的排列相似。热分析结果显示，杂合物受热有机组分首先分解挥发，随着碳链的增长，杂合物的热稳定性增强，但是长碳链(n>10)杂合物构象不同热稳定性变差；增加无机层数，杂合物的热稳定性变差。从紫外-可见吸收光谱中了解杂合物的能带结构信息，结果显示有机碳链的增长对杂合物的带隙影响非常小，只能起到微调的作用，而无机层数的变化对杂合物带隙有较大影响，双层杂合物的带隙明显小于单层杂合物。荧光光谱(PL)显示，单层杂合物的激子复合发光在525nm和550nm处，双层杂合物出现多个激子复合发光峰，特征激子发光峰与单层相比出现红移并且发光强度明显减弱，有机烷胺的变化对双层产物的光学性能影响较大。