表面光电压谱(SPS)是研究固体材料表面物理性和界面间电荷转移过程的有力手段，它为我们探讨光电性能机理提供了一条新的途径。本论文采用常规、非常规方法，合成了五种配合物，得到了单晶体。经X-光衍射测定，确定了它们的结构，分子式如下： (1)[Co(imH)2(ClC6H4COO)2(H2O)2](2)[Cu(imH)4]·[C6H4(COO)2]·H2O(3)[Ni(imH)6]·[C6H4(COO)2]·2H2O(4)[Co(imH)4(H2O)2]·[C6H4(COO)2](5)[Co1Co2V12V22(H2O)4O12]n研究了上述五种配合物的红外，紫外-可见-近红外光谱，并且对这五种化合物进行了表面光电压谱(SPS)和场诱导表面光电压谱(FISPS)的测量，结果表明在300-800nm范围内，它们都体现出光-电性能转换的趋势，而且都显示出p-型特征，体现出与π-π*跃迁，L-d和d-d跃迁相呼应的光伏响应，这对研制一种介于无机半导体和有机半导体之间的新型半导体光电材料有一定的启发和引导意义。