304不锈钢被广泛应用于普通化工设备、核能等领域,是用于制造具有抗腐蚀要求设备、构件的重要金属材料。在实际环境中,高温氧化不仅缩短了不锈钢的使用寿命,还缩小了它的应用范围,因此在不锈钢表面制备抗高温氧化的涂层具有非常重要的意义。本论文采用电沉积-热解法在304不锈钢表面制备了单一与复合的薄膜,在900℃下进行100h的高温循环氧化实验,通过氧化动力学分析、SEM、AFM和XRD结果得出如下结论:（1）电沉积-热解制备的单一薄膜均明显提高了304不锈钢的抗高温氧化性能,当沉积电压为25V、电沉积溶液浓度为0.10mol/L时制备的单一Cr₂O₃和Al₂O₃薄膜抗高温氧化性能较好,试样表面都生成了具有保护作用的Cr₂O₃薄膜;当沉积电压为25V、电沉积溶液浓度为0.03mol/L时制备的单一Ce₂O₃薄膜抗高温氧化性能较好,生成了具有保护作用的Cr_1.3Fe_0.7O₃薄膜。（2）电沉积-热解制备的复合薄膜均显著提高了304不锈钢的抗高温氧化性能,Cr（NO₃）₃和Al（NO₃）₃酒精溶液摩尔浓度比为2:1时在电沉积参数25V、60s下制备的Cr₂O₃-Al₂O₃薄膜,高温氧化后氧化增重和氧化膜剥落量分别是未沉积试样的23.6%和10.4%。（3）Cr₂O₃-Al₂O₃、Cr₂O₃-Ce₂O₃、Al₂O₃-Ce₂O₃三种复合薄膜的氧化增重量和氧化膜剥落量均明显优异于未沉积试样和单一溶液制备的,Cr₂O₃-Al₂O₃薄膜表面生成了保护性的Cr_1.3Fe_0.7O₃和NiCr₂O₄氧化层,抗高温氧化性能最佳,电沉积的Cr₂O₃-Al₂O₃氧化膜中,Cr₂O₃属于金属不足型氧化物,环境氧分压的变化对生成金属不足型氧化膜的氧化动力学影响较大,而Al₂O₃的蒸气压低于Cr₂O₃的,减轻了挥发;Cr₂O₃-Ce₂O₃和Al₂O₃-Ce₂O₃薄膜中Ce只是会降低Al₂O₃和Cr₂O₃的临界铝或者铬的含量,促进氧化膜生长。