Fe3O4@SiO2型硅油基磁性液体制备与表征

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硅油基磁性液体凭借其优良的粘温性能和卓越的理化性能在航空航天领域尤其是在空间阻尼减震、密封中有着独特的应用。为打破国外技术垄断、制备出具有优异性能的硅油基磁性液体,本课题进行了一些有意义的探索。以化学共沉淀法和正硅酸乙酯水解法并用硅烷偶联剂A1120包覆制备了核壳型纳米磁性颗粒Fe3O4@SiO2;采用超声分散与高能球磨振荡相结合的分散方式将磁性颗粒分散在基载液硅油中制备了硅油基磁性液体。采用透射电子显微镜、振动样品磁强计、红外光谱仪、X-射线衍射仪、能谱分析仪、接触角测定仪等多种测试手段对制备的核壳型纳米磁性颗粒的粒径、颗粒表面包覆情况及元素含量、成分、饱和磁化强度、包覆后的磁性颗粒与硅油的润湿性等进行了表征分析,采用MCR302旋转流变仪、LC振荡电路、振动样品磁强计对制备的硅油基磁性液体的流变性能、稳定性、饱和磁化强度等进行了表征分析。其中采用接触角测定仪测定颗粒的润湿性、LC振荡电路测定硅油基磁性液体的稳定性都属于具有创新性的表征手段。在制备核壳型纳米磁性颗粒Fe3O4@SiO2时,主要针对反应物添加顺序、前驱体溶液pH、包覆温度、包覆剂用量等影响因素设计正交实验进行分析并优化了实验工艺步骤;最佳的实验工艺分别是:先加入FeCl2与FeCl3及沉淀剂,后加入TEOS及相关催化剂;正硅酸乙酯在溶液中发生水解与缩聚反应的适宜pH分别是4~5和9~10;最佳包覆温度为50℃;Fe3O4与SiO2的最佳摩尔比是25:9。制备的核壳型纳米磁性颗粒的粒径为15~20nm,单分散度高,饱和磁化强度达56.2733emu/g,具有超顺磁性。采用两步法制备硅油基磁性液体并着重分析了磁性颗粒含量对硅油基磁性液体性能的影响。结合流体力学知识对磁性液体的流变性能给出了合理的解释。结果表明,颗粒含量越高磁性液体的饱和磁化强度越高,粘度也越高。本课题制备的硅油基磁性液体的饱和磁化强度达251.33 Gs,具有超顺磁性,与其他类型磁性液体相比具有优良的粘温性能,无外磁场时硅油基磁性液体属于牛顿流体,有外磁场时属于拟塑性Bingham体。
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