本论文利用高压静电纺丝法制备具有纳微米尺寸、多孔结构、耐光降解性能良好的羧基聚砜电纺纤维毡，以其为载体，用水热合成法制备了硫属半导体异质结/聚砜纤维复合材料，研究该材料在紫外和可见光下光催化分解水制备氢气的活性和稳定性。主要包括以下4个方面内容：（1）对聚醚砜（PES）等聚砜树脂的可纺性和纺丝工艺进行了探索。聚合物溶液粘度是影响聚砜树脂可纺性和电纺纤维表面形貌的重要因素。对于PES、聚苯砜（PPSU）体系而言，保持N-甲基吡咯烷酮（NMP）/丙酮混合溶剂总量25mL不变，得到直径均匀、表面平滑聚合物纤维的临界质量分别为5.0g、5.5g。对于PES/PPSU混合物，聚合物的质量为5.5g（其中PPSU的质量为10wt%），可以得到直径均匀平滑的纤维。溶剂配比对纤维的表面形貌有较大的影响，采用高/低沸点混合溶剂可以提高可纺性，最佳的溶剂比为NMP:丙酮=6:4。（2）引入苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物（SMA）对聚醚砜进行羧基化改性。相对于PES/SMA二元体系，PES/PPSU/SMA三元体系在静电纺丝过程中的可操作性更强。SMA含量影响载体对光催化剂的负载能力，对于PES/PPSU/SMA体系，PES/PPSU的用量为5.0g，SMA用量为0.5g时纤维具有较好的负载能力。（3）在聚砜电纺纤维表面负载了分布均匀的ZnS/TiO₂核壳型异质结。运用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、光电子能谱（XPS）、透射电镜（TEM）、紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-VIS）和热失重（TGA）对复合材料进行了表征。透射电镜结果显示ZnS与TiO₂分两层包覆在聚合物纤维之上，形成核壳型的半导体异质结。UV-VIS分析显示复合材料吸收光谱主要在紫外区域。利用汞灯模拟紫外光进行光催化分解水制氢，试验结果表明ZnS/TiO₂聚砜复合材料在光催化水制氢的过程中相对于粉体催化剂有较高的活性和重复稳定性，在第3实验周期的产氢量为15mL/h。（4）在聚砜电纺纤维表面成功制备了的SnS/TiO₂以及SnS₂/TiO₂核壳型异质结。由透射电镜可以看出SnS₂与TiO₂分两层包覆在聚合物纤维之上，形成核壳型的半导体异质结。UV-VIS结果显示，SnS₂/TiO₂与聚砜纤维的复合材料在可见光区域有响应。氙灯模拟太阳光进行分解水制氢实验结果表明：SnS₂/TiO₂聚砜复合材料在光催化水制氢的过程中相对于粉体催化剂有较高的活性和重复稳定性，在第3实验周期内平均每小时产氢量为6.5mL/h。