后摩尔时代的今天,集成电路的重要组成部分——微电子电路元器件尺寸缩小带来的功耗、发热等瓶颈问题严重限制了半导体行业的发展速度。因此,寻找可以替代硅的新一代低维半导体材料体系有望成为延续摩尔定律的重要途径之一。在这一时代背景下,二维层状的半导体材料引起了国内外科学家们的广泛关注。其中,过渡金属硫族化合物是一类具有代表性的层状半导体材料,具有原子级别的超薄厚度、连续可调的禁带宽度和高的载流子迁移率等新奇光电性质,在新型柔性电子器件、生物传感器件和高性能多位存储器件等未来新兴光电器件领域具有巨大的应用潜力。二维过渡金属硫化物种类繁多,然而,其单一材料的物性难以调控。因此,发展一种有效的途径,对材料的光电性质性能进行可控的调节与优化,以实现其高性能光电器件应用具有重要的意义。外来原子掺杂的方法可以用于调控二维过渡金属硫化物的固有性质,受到了国内外科学家们广泛关注。其中,取代掺杂作为一种从晶格内调控半导体性质的手段,具有稳定性高、可控性强和长程有序的优势,是实现过渡金属掺杂的首选方式。本论文利用盐辅助的化学气相沉积法可控合成了Re原子掺杂的MoS2单层纳米片。研究发现,少量Re原子掺杂能够有效地调控单层MoS2的光电性能,为其更灵活的应用提供了可能性。论文的第一部分对二维层状材料进行了系统的文献综述,并对过渡金属硫族化物的合成和掺杂方法进行了重点的总结。第二部分对论文中涉及到的实验材料、实验设备和表征方法进行了整理和论述。第三部分对MoS2和ReS2纳米片的可控合成、形貌特征和光电性质进行了系统的研究。在此基础上,第四部分系统研究了Re掺杂MoS2单层纳米片的可控合成和光电性质。具体内容如下:（1）利用化学气相沉积法成功实现了单层MoS2纳米片的可控制备。拉曼光谱收集到了对应于单层MoS2的特征振动模式,表明我们成功制备了单层MoS2样品;在532 nm激光的激励下,所制备的MoS2纳米片在670 nm附近出现了明显的荧光发射,证明我们制备的纳米片具有较好的结晶质量。基于MoS2单层纳米片的背栅场效应晶体管,我们对其光电性质进行了初步的研究。（2）利用盐辅助化学气相沉积法成功制备了ReS2纳米片。首先,我们利用光学显微镜对ReS2纳米片的形貌进行了初步的表征,发现沉积于Si/Si O2衬底上的ReS2样品的形貌大多呈椭圆形,且容易纵向堆积;通过拉曼光谱测试采集到了ReS2纳米片的特征拉曼振动模式。（3）利用盐辅助一步化学气相沉积法,通过控制生长温度、生长时间、气体流速和反应源比例,可控制备了Re原子掺杂的MoS2单层样品。高分辨扫描透射电子显微镜结果表明,Re原子取代Mo原子在MoS2单层纳米片晶格中的位点,成功实现了取代掺杂。X射线光电子能谱和光致发光表征进一步证明,Re原子掺杂为n型的电子掺杂。基于纯MoS2和Re掺杂MoS2单层纳米片温度依赖的光致发光光谱的分峰拟合结果,我们认为,Re掺杂的单层MoS2相对于纯的单层MoS2具有更丰富的多体相互作用和更明显的缺陷发光,与此同时,时间分辨光致发光结果表明Re掺杂MoS2单层样品的寿命更短,进一步支持了这一观点。圆偏振光致发光结果表明Re原子的取代掺杂可以有效的改善MoS2单层的谷极化。