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在石油化工行业,传统的气固流化床中固体颗粒常作为催化剂,反应前后不发生变化;然而在精细化工领域,也存在着较多气-固非催化反应,即气体和固体颗粒发生化学反应,但固体颗粒并不对反应起催化作用。目前该类反应大多是以传统的搅拌反应器为主的间歇生产,若研发出能将该类反应进行连续化生产的新型流化床反应器,对于产品质量提高、产量提升以及节能减排都具有重要意义。
以苯酚钠羧基化连续化反应工艺为研究对象,根据苯酚钠羧化反应特点,创造性提出了能够实现气体与固体颗粒高效接触连续反应生成固体颗粒产物的流化床新构思;通过小试实验研究获取基础数据,将流化状态下的气-固体颗粒的流动特性与反应特性耦合在一起,构建适用于流化状态下气-固非催化类反应的数值模拟方法并开展模拟研究;搭建能够实现气体与固体颗粒高效接触连续反应的新型流化床实验装置并进行实验研究,验证模拟方法的正确性及优化操作参数。在此基础上,得到如下结论:
(1)喷雾干燥后的苯酚钠颗粒平均粒径为50μm,属于A类颗粒。通过二氧化碳通气实验,发现苯酚钠含水量应<3%;苯酚钠的流动性指数为73,流动性良好,喷流性指数为80.25,如果应用于动设备(如拨料器),需要进行相关密封措施。(2)选择开孔数目为46的气体分布板及密相段设9个格栅更有利于新型流化床中气体均匀分布。(3)入口气速为3m/s时,最易实现连续进料连续出料的操作工况,密相段颗粒的均匀性指数约为0.7且固含率较高;入口气速为4m/s与5m/s时密相段颗粒的均匀性指数约为0.6,比3m/s时小15%。(4)格栅对颗粒均匀分布有明显的作用。9格栅的情况下,轴向不同截面颗粒的均匀性指数为0.7左右,颗粒固含率径向分布均匀,可以有效避免“环核流”;颗粒固含率轴向呈现“乙”字分布,随着床层高度的降低,固含率先增加后减小,靠近气体分布板时颗粒固含率突然变大。(5)反应主要发生在密相段,苯酚钠的反应程度达到了0.6~0.8,稀相段和进料段主要起到气固分离和预热颗粒的作用,反应程度较低;随着颗粒下落,反应率逐渐升高,靠近格栅的区域颗粒出现了一定程度的堆积;苯酚钠颗粒粒径为50μm时,羧化反应后生成物颗粒直径以60~70μm居多,最大可以达到77μm。
以苯酚钠羧基化连续化反应工艺为研究对象,根据苯酚钠羧化反应特点,创造性提出了能够实现气体与固体颗粒高效接触连续反应生成固体颗粒产物的流化床新构思;通过小试实验研究获取基础数据,将流化状态下的气-固体颗粒的流动特性与反应特性耦合在一起,构建适用于流化状态下气-固非催化类反应的数值模拟方法并开展模拟研究;搭建能够实现气体与固体颗粒高效接触连续反应的新型流化床实验装置并进行实验研究,验证模拟方法的正确性及优化操作参数。在此基础上,得到如下结论:
(1)喷雾干燥后的苯酚钠颗粒平均粒径为50μm,属于A类颗粒。通过二氧化碳通气实验,发现苯酚钠含水量应<3%;苯酚钠的流动性指数为73,流动性良好,喷流性指数为80.25,如果应用于动设备(如拨料器),需要进行相关密封措施。(2)选择开孔数目为46的气体分布板及密相段设9个格栅更有利于新型流化床中气体均匀分布。(3)入口气速为3m/s时,最易实现连续进料连续出料的操作工况,密相段颗粒的均匀性指数约为0.7且固含率较高;入口气速为4m/s与5m/s时密相段颗粒的均匀性指数约为0.6,比3m/s时小15%。(4)格栅对颗粒均匀分布有明显的作用。9格栅的情况下,轴向不同截面颗粒的均匀性指数为0.7左右,颗粒固含率径向分布均匀,可以有效避免“环核流”;颗粒固含率轴向呈现“乙”字分布,随着床层高度的降低,固含率先增加后减小,靠近气体分布板时颗粒固含率突然变大。(5)反应主要发生在密相段,苯酚钠的反应程度达到了0.6~0.8,稀相段和进料段主要起到气固分离和预热颗粒的作用,反应程度较低;随着颗粒下落,反应率逐渐升高,靠近格栅的区域颗粒出现了一定程度的堆积;苯酚钠颗粒粒径为50μm时,羧化反应后生成物颗粒直径以60~70μm居多,最大可以达到77μm。