正渗透薄膜复合膜的选择层结构调控

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渗透压差驱动的正渗透(FO)过程因其潜在的低能耗优势显示出良好的应用前景。然而,高性能FO膜的缺乏限制了FO技术在工业上的实际应用。由间苯二胺(MPD)和均苯三甲酰氯(TMC)界面聚合制得的芳香性聚酰胺薄膜复合(TFC)膜是目前主流的FO膜类型,但其选择层高度交联、粗糙且相对疏水,在实际过程中面临着低水通量和易污染的局限性。要同时改善TFC膜的通量和抗污性能,通常需要对TFC膜的选择层性质进行调控。因此,本工作主要通过采用具有适宜结构的单体进行界面聚合或功能材料进行后续表面改性来调节TFC膜的选择层性质,进而实现TFC膜性能的提升。首先选用包含二胺基团和硅氧烷基团的脂肪族二胺单体N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺(NPED)与MPD混合进行界面聚合。NPED在有机正己烷相的溶解度较高,有利于进界面聚合反应的进行,同时硅氧烷基团可以在界面聚合产生的氯化氢的催化下水解成亲水性的硅羟基(Si-OH)。结果发现NPED的掺入在选择层中引入了柔性的NPED/TMC链段,使得TFC膜选择层表面更光滑,自由体积增大,亲水性提高。因此TFC膜的抗污染性能增强,FO水通量增大,同时反向盐通量也随之增大,TFC膜的选择性有所降低。为了避免脂肪族亲水性单体导致的TFC膜渗透性和选择性的trade-off现象,接下来使用乙二胺(EDA)功能化环糊精(CD-EDA)作为反应单体制备了纳滤型TFC膜的选择层。研究了CD-EDA界面聚合的机理,优化了TFC膜的界面聚合条件并筛选了合适的FO汲取液,还选用三种不同的CD-EDA(α,β,γ-CD-EDA)探究了单体的EDA取代度和CD空腔直径对形成的选择层的理化性质、微观结构以及分离性能和抗污染性的影响。由于TFC膜选择层交联结构中自带的大量CD空腔是高效的选择性传质通道,丰富的羟基使TFC膜亲水性良好,因此在采用合适的汲取液时TFC膜同时具有高水通量、低反向盐通量和良好的抗污染能力,在蛋白质浓缩等料液分子较大的FO应用中极具优势。上述通过改变界面聚合单体来调控TFC膜性能的方法非常便利且高效,但是新界面聚合单体的引入对TFC膜选择层的结构改变较大,可能造成渗透性-选择性的trade-off或限制膜的应用领域。而表面改性的方法可以在保持聚酰胺选择层的本体结构的情况下调节膜的性能。因此,进一步采用亲水性的植酸(PA)和和抗菌性的金属离子(Ag+和Cu2+)层层组装的方法对传统聚酰胺TFC膜进行了表面改性。通过研究PA浓度和PA-Ag/Cu组装层数的影响来优化TFC膜的改性效果,使TFCPA-Ag和TFCPA-Cu膜的FO水通量大幅提升而不牺牲膜的选择性。此外,通过静态和动态污染试验探究了PA-Ag/Cu络合物对TFC的抗生物污染和有机物污染性能的提升效果。长期FO测试和Ag/Cu释放试验也证明了PA-Ag/Cu改性层的稳定性。
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