辣椒油中苯并(a)芘与白菜汁中莠去津标准物质的制备与定值方法研究

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近年来,国内外许多食品安全事件频频见诸于报端,引起了人们极大地关注。食品安全问题是关系到国际贸易和人类身体健康的重大问题,因此对食品中污染物质和农药残留等有害物质的监测和控制的任务迫在眉睫,而研制食品类标准物质对于食品中有毒有害物质的检测和质量控制具有重要意义。近年来我国的一级、二级标准物质的总量已达到世界前几位,而且数量还有扩大的趋势。目前,国内外环境中污染物和食品中的天然组分、营养成分标准物质的研究相对较多,但在食品安全领域中,标准物质研究报道较少,特别是植物源食品中污染物和农药残留标准物质的研究国内尚未见报道。本文以辣椒油中苯并(a)芘标准物质和白菜汁中莠去津标准物质的研制与定值为例,总结了食品类标准物质研制的一般流程及标准物质样品的制备方法,比较了均匀性检验和稳定性检验的几种数据处理方法,并且详细阐述了测量不确定度的定义、来源、分类和详细的计算方法。本文均采用经过验证了的国家标准方法对苯并(a)芘和莠去津进行检测,用气相色谱-质谱仪选择离子模式进行分析测定。样品的均匀性和稳定性检验均参考了"CNAS-GL03,能力验证样品均匀性和稳定性评价指南”,均匀性检验采用F检验,稳定性检验选取常温和冷藏两种代表性的保存方法,分别采用t检验和直线模型法进行验证。最终研制出的辣椒油中苯并(a)芘标准物质和白菜汁中莠去津标准物质,经验证均匀性和短期稳定性均良好,并进行了初步定值和不确定度来源的分析计算,这对食品中有机污染物和农药残留测定、实验室能力验证以及新的标准物质研制等均具有一定的参考价值。
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