【摘 要】
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多卤代四苯基卟啉的合成较为困难.该研究改进了已有的四(2,6-二氯苯基)卟啉(TDCPP)和四(五氟苯基)卟啉(TPFPP)的合成方法,以谦价的二甲苯代替多甲基吡啶作为反应介质,选择氯
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多卤代四苯基卟啉的合成较为困难.该研究改进了已有的四(2,6-二氯苯基)卟啉(TDCPP)和四(五氟苯基)卟啉(TPFPP)的合成方法,以谦价的二甲苯代替多甲基吡啶作为反应介质,选择氯乙酸等羧酸作为催化剂,获得了较高的多卤代卟啉收率,显著降低了合成成本.产物TDCPP和TPFPP及其铁(Ⅲ)络合物的化学结构经FT-I、RUV-Vis、MALDI-TOFMS和<1>HNMR进行了确认/.研究表明,反应温度、反应气氛、反应时间、原料配比和浓度、原料中存在的水以及酸浓度对产物的收率都有明显的影响.以上述方法合成的卟啉中残存的羧酸可用NaHCO<,3>水溶液除去.以空气为氧化剂考察了所合成催化剂对丙烷选择性氧化的催化活性,结果表明,在123℃时,丙烷的空气氧化产物的主要为异丙醇,选择性很高,主要副产物为丙酮.反应结束后催化剂四苯基卟啉铁发性了显著的氧化性降解.TPFPPFcCl的催化活性明显高于TDCPPFeCl.研究表明,反应温度、时间、体系最终压力、空气加入量以及搅拌状况对催化剂效果都有显著影响.
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