众所周知，微纳米发光材料的性质与形状、维度、粒径等密切相关。因此，形貌均一、尺寸可调的微纳米发光材料引起了人们的广泛关注。研究人员相继报道了许多稀土氧化物、硫氧化物微纳米发光材料，例如纳米晶、纳米带、纳米管、纳米片，实心微球、空心微球等。这些微纳米材料由于其特殊的形貌，使其在光电设备、生物技术等领域有着潜在的应用。本论文主要以溶剂热法合成具有特定形貌的前体，然后经煅烧得到继承前体形貌的产物，主要为稀土硫氧化物和氧化物中空微球以及稀土氧化物核壳微球。具体研究成果如下：1.以碳球为模版，采用溶剂热和后续硫化煅烧相结合的方法合成了Gd₂O₂S:Eu³⁺（单层包覆）和Gd₂O₂S:Eu³⁺/Gd₂O₂S（双层包覆）空心微球，产物分散性好，粒径均一，具有纯的六方晶相。在325nm激发下，所制得的荧光粉显示明显的红光发射。Gd₂O₂S:Eu³⁺/Gd₂O₂S空心球与Gd₂O₂S:Eu³⁺相比，发光强度明显增强，增强机制是由再包覆过程所引起的。2.采用溶剂热法，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂，经煅烧合成Gd₂O₃:Eu³⁺核壳微球。产物尺寸均一，分散性好。在紫外激发下，Gd₂O₃:Eu³⁺核壳微球显示红光发射，这种核壳结构荧光粉在平板显示、生物标签等领域有潜在应用。3.以碳球为模版，采用溶剂热和后续煅烧相结合的方法合成Lu₂O₃:Ln(Ln=Yb³⁺/Er³⁺, Yb³⁺/Ho³⁺)中空微球。产物为纯的立方相氧化镥，中空微球结构，直径约为150²00nm，壳层厚度约为30⁴0nm。并对其上转换发光机制进行了探讨。