【摘 要】
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由于水体当中抗生素的污染现象愈发严重,这影响着我们的生态环境和人体健康。因此,我们需要采取合适的方法降解抗生素。由于光催化技术被作为绿色、高效、无二次污染的降解手段,因此在该技术的基础上选择了Cu-Fe/LDH材料参与抗生素的降解,但是Cu-Fe/LDH材料的禁带值较宽,且光生电子的复合率较高,需要在Cu-Fe/LDH的基础上进行改性。通过掺杂另一种材料BiOI1.5进行改性,不仅可以调节复合材料
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由于水体当中抗生素的污染现象愈发严重,这影响着我们的生态环境和人体健康。因此,我们需要采取合适的方法降解抗生素。由于光催化技术被作为绿色、高效、无二次污染的降解手段,因此在该技术的基础上选择了Cu-Fe/LDH材料参与抗生素的降解,但是Cu-Fe/LDH材料的禁带值较宽,且光生电子的复合率较高,需要在Cu-Fe/LDH的基础上进行改性。通过掺杂另一种材料BiOI1.5进行改性,不仅可以调节复合材料的带结构、提升材料对可见光的吸收能力,而且可以延长载流子的寿命,以达到高效降解抗生素的目的。因此,课题通过水热法制备了Cu-Fe/LDH@BiOI1.5复合光催化剂,并降解水体当中的四环素进一步测定复合材料的光催化降解能力。通过一系列的表征手段,分析了Cu-Fe/LDH@BiOI1.5光催化性能提升的机理。同时,为了进一步探究该复合材料的实际应用性,文章选取了水中检出率较高的土霉素（OTC,Oxytetracycline）、多西环素（DOX,Doxycycline）、磺胺甲恶唑（STZ,Sulfathiazole）和磺胺噻唑（SMX,Sulfamethoxazole）,并借助HPLC-MS/MS分离分析方法,探究了四种抗生素的降解率。最后,通过质谱系统对中间产物结构的监测而推断出抗生素的降解机理。所做的主要内容如下:（一）制备了系列材料Cu-Fe/LDH,BiOI,BiOI1.5和Cu-Fe/LDH@BiOI1.5。通过优化原料掺杂的比例、反应过程中的温度、时间和反应液的p H值,制备出了最佳条件下的Cu-Fe/LDH@BiOI1.5复合光催化剂。最终确立的最优条件为:Cu-Fe/LDH与BiOI1.5的掺杂比例为1:10,反应的时间为9 h,反应液的p H值为7,反应液的温度为140℃。（二）最优条件下制备出的复合光催化剂,对四环素的降解率为81%,这一降解结果远大于原料。此外,通过XRD、XPS、SEM和TEM对制备的材料进行表征,分析了BiOI1.5、Cu-Fe/LDH和Cu-Fe/LDH@BiOI1.5的形貌与结构。然后,进行了PL、ESR、UV-vis DRS等表征解释了Cu-Fe/LDH@BiOI1.5具有更好的电荷转移和分离效率,并得出BiOI1.5和Cu-Fe/LDH的禁带能量值。最后,开展了自由基捕捉实验并推断出复合材料Cu-Fe/LDH@BiOI1.5光催化活性增强的机制。（三）优化色谱与质谱条件,建立并验证了HPLC-MS/MS分离分析检测方法。验证结果发现,在0.01～10.0μg·m L-1的浓度范围内,四种抗生素展现了较好的线性相关性,并且线性相关系数R~2都处于0.9974以上。此外,采用浓度为1.0μg·m L-1的混合标样进行加标,并以浓度为0.1μg·m L-1、0.5μg·m L-1和5μg·m L-1的三种混合标样作为被加标溶液,加标回收率均达到90.24%以上。而且四种药物的精密度值处于2.00%～3.80%之间,充分说明了误差极小。以上结果表明,HPLC-MS/MS分离分析方法具备可行性、准确性,可应用于实际水样中污染物的定量分析。（四）根据HPLC-MS/MS分离分析方法的定量分析,探究了复合光催化剂Cu-Fe/LDH@BiOI1.5对四种抗生素的降解性能。结果表明,BiOI,BiOI1.5和Cu-Fe/LDH@BiOI1.5对OTC的降解率分别为41.46%,68.33%和86.32%,对DOX的降解率分别为47.13%,69.28%和87.25%,对SMX的降解率分别为45.46%,58.31%和89.42%,对STZ的降解率分别为47.18%,73.15%和88.23%。证实了复合光催化剂Cu-Fe/LDH@BiOI1.5具有更好的光催化性能。最后根据质谱系统对抗生素中间产物的监测,模拟出相应的产物结构,并推断出OTC、DOX、STZ、SMX的可能性降解路径。
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