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随着纳米科学技术的不断发展和进步,高效、节能、环保和实用的纳米合成技术,成为了现在科学研究的主题。相对于传统的块体半导体材料而言,金属氧化物及金属-氧化物半导体纳米材料由于具有独特的光电转换特性、气敏特性和光催化特性等,使得具有比传统块体半导体纳米材料更多的表面活性位点,更小的粒子尺寸以及更大的比表面积等更加优异的结构特性。同时,在半导体纳米材料的的制备过程当中,由于样品的形貌和结构之间的差异,使得样品的性能将会受到很大的影响。所以,将性能优异的氧化物与其他化合物或者贵金属元素相结合起来形成异质结,不仅仅能够增加原有结构的性能,还能够充分的使得原有资源利用最大化。目前,对纳米材料的制备更倾向于利用其他化合物或者贵金属修饰得到核壳结构或者异质结结构,能有效地控制半导体中电子与空穴对的复合,从而提高其催化效率。本文中主要利用溶剂热法,快速、高效的合成了不同形貌的氧化亚铜微纳米材料,并且以Cu2O为模板,贵金属修饰合成得到Au-Cu2O、Ag-Cu2O等常见的新型半导体核壳结构的纳米材料以及利用其它硫族化合物合成得到Cu20-Cu2-XY（S/Se/Te）复合半导体纳米材料,对不同成分复合半导体纳米材料的结构和形貌进行了表征,并且对产物形成机理进行了初步的探讨。本论文主要的研究内容如下:（1）采用多元醇还原法,快速制备了形貌均一的氧化亚铜立方体、微球、空心球、核壳结构等微纳米颗粒。同时考察了铜源、反应时间、多元醇类型和活性剂（PVP）对氧化亚铜微纳米材料形貌的影响,并且对产物形成机理进行了初步的探讨。通过对所得产物的固体紫外-可见-近红外吸收光谱的表征得出氧化亚铜纳米球的最强吸收峰在500nm左右,然而,立方块的氧化亚铜的吸收峰最强在300nm左右,还有一个较宽的吸收峰在450nm左右,为下一步制备具有高效催化活性的氧化亚铜基半导体复合材料提供了重要的参考价值。（2）以乙酰丙酮铜作为铜源,四水氯金酸,硝酸银和乙酸银提供金源和银源,三乙二醇作为溶剂,通过多元醇还原法,在180°C的温度下快速合成了大小一致、形貌均一的金、银修饰氧化亚铜核壳结构和异质结复合半导体纳米材料。并且初步探究了Au/Ag-Cu2O组成的复合半导体纳米材料催化还原4-硝基苯酚的性能。结果表明,在室温和温度增加至40°C时,4-硝基苯酚均能够被催化还原,在室温下,相同浓度的配比下所有催化剂在10min或10min以上才能完全催化还原4-硝基苯酚。但是,当温度升至40°C时该复合半导体纳米材料中Au-Cu2O、Cu2O-Au、Ag-Cu2O和Cu2O-Ag的催化性能均提高,并且Au-Cu2O在40°C时达到最强的催化性能,在3分钟里面能够快速还原浓度为0.12mmol·L-1的4-硝基苯酚。（3）采用简单的溶剂热方法,以氧化亚铜纳米结构为模板,快速制备得到Cu20-Cu2-XY（S/Se/Te）核壳复合纳米材料。在温度不变的条件下与VIA族化合物反应,成功制备了不同组分的空心结构Cu7.2S4,CuSe和Cu2O-Cu2-xY（Y=S,Se,Te）复合半导体纳米材料。结果表明,过量的VIA族化合物可以得到均一的Cu7.2S4,CuSe和Cu2O-Cu2-xY（Y=S,Se,Te）空心立方块结构。该材料的固体紫外-可见-近红外吸收光谱表明在可见光和近红外光有较强的吸收,同时,随着Y源摩尔量（Y=S,Se,Te源）的增加,在近红外光范围的吸收峰逐渐增强。