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基于流动注射分析(FIA)发展起来的顺序注射分析(SIA)是一种流路简单、易于自动控制的新型溶液处理分析技术。它具有更加节省试剂,硬件简单可靠,利用多位选择阀能够同时测定多个样品,易于程序设计及自动分析等优点。因其在分析过程中消耗试剂和试样量小,排放废物很少,被认为是一种绿色分析技术。本论文筛选了四个反应体系,利用顺序注射分析技术的优势,通过程序设计,建立了四种快速测定重金属和药物的分析新方法,其主要研究内容如下:
1.基于在酸性介质中铬(VI)和过氧化氢反应,产生不稳定蓝色中间体,利用顺序注射技术监测该中间产物,建立了快速,简便,不需显色剂和有机溶剂,自动测定Cr(VI)的新方法。系统研究了各种影响因素,在最佳实验条件下,测得Cr(VI)在0.50~100.0μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.16μg/mL,进样频率为80/h。本法应用于铬钢标样、污泥及废水溶液中Cr(VI)的测定,与铬钢标样认定值和原子吸收光谱法作对照,两种方法之间无显著性差异。
2.利用顺序注射程序设计,通过一次进样,建立双体系双波长同时测定Cr(VI)和Fe(III)的新方法。在酸性介质中,Cr(VI)和H2O2反应,生成不稳定蓝色中间体在583 nm处检测;Fe(III)在酸性条件下和硫氰酸根显色在波长50.nm处检测。通过试验研究了酸介质、酸度及试剂浓度对Cr(VI)和Fe(III)测定的影响,并对顺序注射程序参数进行了优化。在最佳实验条件下,同时测得Cr(VI)和Fe(III)的线性范围分别为3.0~60.0μg/mL和1.0~40.0μg/mL,检出限分别为0.6μg/mL和0.2μg/mL。该方法应用于电镀废水和环境水样中Cr(VI)和Fe(III)的同时测定,与原子吸收光谱法对照,结果可靠。
3.在弱碱性条件下,利用硫酸链霉素能够阻抑碱性品红和亚硫酸盐的褪色反应原理,联用顺序注射技术建立了自动化快速测定硫酸链霉素的新方法。在最佳实验条件下,测得硫酸链霉素在8.0~60.0μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为5.5μg/mL,进样频率为52/h。该方法适用于兽用链霉素药物中硫酸链霉素的批量快速测定,回收率在98.3~102.4%之间。
4.基于卡托普利在酸性条件下可使I2-淀粉溶液明显褪色的反应原理,联用顺序注射技术建立了自动化快速灵敏测定卡托普利的新方法。通过计算机程序设计,对顺序注射的各种参数及试剂的浓度进行了优化,在最佳实验条件下,测得卡托普利在0.1~5.0μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.0.μg/mL,进样频率为63/h。该方法适用于药物中卡托普利的快速和批量测定,并与药典法对照,结果无显著性差异。