【摘 要】
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尖晶石LiMnO材料在充放电循环过程中由于锰元素的溶解、晶格发生Jahn-Teller变形和电解液的氧化分解,使得容量衰减较快,至今未能商业化.该文以掺杂F和Co元素的方式改善材料性能.掺杂LiMnO材料采用溶胶-凝胶-络合法合成,以柠檬酸为络合剂,首先形成了柠檬酸前驱体,再干燥除水,并将前驱体在电阻炉中以300℃进行预处理,除去有机物,再将其粉末在不同温度下焙烧形成所需材料.通过DSC、XRD、
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尖晶石LiMn<,2>O<,4>材料在充放电循环过程中由于锰元素的溶解、晶格发生Jahn-Teller变形和电解液的氧化分解,使得容量衰减较快,至今未能商业化.该文以掺杂F和Co元素的方式改善材料性能.掺杂LiMn<,2>O<,4>材料采用溶胶-凝胶-络合法合成,以柠檬酸为络合剂,首先形成了柠檬酸前驱体,再干燥除水,并将前驱体在电阻炉中以300℃进行预处理,除去有机物,再将其粉末在不同温度下焙烧形成所需材料.通过DSC、XRD、SEM、EIS和充放电循环等手段对材料进行性能测试,比较了不同合成温度、烧结时间和不同掺杂元素量等条件对材料性能的影响,优选出提高材料性能的相关工艺参数,DSC表明,采用溶胶-凝胶-络合法制备的前驱体在1 5 0-400℃中有三个小的吸热峰和一个大的放热峰,这是前驱体中的水分、柠酸酸及其盐和醋酸及其盐在蒸发及分解,柠檬酸前驱体至少需在450℃以上才可能形成完整的尖晶石材料.SEM表明,600℃烧结的样品颗粒小,随着烧结温度的升高,生成的晶体颗粒增大.800℃烧结后的颗粒均匀,经粒度分析得知其平均粒径约4.90 μ m,且呈现较完整的尖晶石型;EDAX结果表明采用溶胶-凝胶-络合法所制得材料中含有所需掺杂的F和Co元素.XRD表明,LCMOF材料属于尖晶石型.从XRD的峰形得知,随着温度的升高,晶型越完整,在700~800℃左右才能生成完整的尖晶石型材料.XRD图中的杂质峰表明可能生成了Mn<,2>O<,3>或其它杂质.另外从XRD图还得知晶型与F的掺杂量无关,但晶格参数随着温度和F的掺杂量的增加而增加.充放电循环结果表明掺杂Co和F元素后LiMn<,2>O<,4>材料的初始容量可达119.278mAh/g,与纯LiMn<,2>O<,4>材料的实际容量相差不大,其容量衰减率在60周期后和LiMn<,2>O<,4>材料的容量衰减率分别为23.8％和42.5％,可见LCMOF材料的循环性能得到了有效改善.
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