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海水氮营养盐包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮,多种方法可用于海水氮营养盐的检测,其中传统分光光度法可实现对三种氮营养盐的共同测定,我国《海洋监测规范》等国标中就有相应方法。然而测定海水氮营养盐的传统分光光度法,存在操作繁琐复杂、镉柱制备困难、需多次配制多种试剂等问题,难以用于大洋海水的原位分析,检测结果的时效性差。开发了一种可见分光光度计比色装置,适用于海水氮营养盐(亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮)的检测,可显著提高检测效率和灵敏度。基于亚硝酸盐的重氮-偶合显色反应,氨氮的次溴酸盐氧化法和硝酸盐的硫酸肼还原法,实现了对三种氮营养盐的快速检测。研制了混合显色剂、氧化剂、还原剂等试剂,对各检测条件进行了优化,部分实验条件如下:应用于亚硝酸盐氮快速检测的混合显色剂R1,其主要组成为:0.30 mol/L盐酸、0.03 mol/L磺胺和2.00×10-4 mol/L盐酸萘乙二胺。应用于氨氮快速检测的混合氧化剂,即次溴酸钠氧化液,由溴水溶液和氢氧化钠溶液等体积混合反应得到;其中溴水溶液由盐酸、溴化钾、溴酸钾溶液反应得到,其主要组成为:0.22 mol/L盐酸、2.40×10-3 mol/L溴化钾和4.50× 1 0-4 mol/L溴酸钾;氢氧化钠溶液浓度为1.20 mol/L。应用于硝酸盐氮快速检测的混合还原剂,包括HS-Cu还原液和EDTA碱溶液;其中HS-Cu还原液的主要组成为3.50×l0-3 mol/L硫酸肼(HS)和1.25×10-3 mol/L硫酸铜,EDTA碱溶液的主要组成为0.01 mol/L EDTA和0.30 mol/L氢氧化钠。实验所配混合显色剂、氧化剂、还原剂等试剂均可保持至少35天效果稳定。亚硝酸盐的显色时间为20 min,氨氮的氧化时间为40 min,硝酸盐氮的还原时间和温度分别为40 min、65℃。另外,检测氨氮和硝酸盐氮时,通过加入碱性碳酸钠溶液、进行离心沉淀、取上清液测定的预处理方式,可去除海水中钙镁离子的干扰,碱性碳酸钠溶液的主要组成为:0.28 mol/L碳酸钠和2.80 mol/L氢氧化钠。采用该检测方法,经实际检测试验,取得如下结果:亚硝酸盐氮(NO2--N)检测的线性范围为0～0.05 mg/L,检出限为2.0 μg/L,实际海水样品测定的加标回收率为90%～105%,测定浓度为0.01 mg/L和0.03 mg/L的NO2--N标样所得相对标准偏差RSD分别为6.90%和4.24%:氨氮(NH4+-N)检测的线性范围为0～0.10 mg/L,检出限为2.9 μg/L,实际海水样品测定的加标回收率为90%～1 10%,测定浓度为0.02 mg/L和0.04 mg/L的NH4+-N标样所得相对标准偏差RSD分别为6.73%和5.40%;硝酸盐氮(N03--N)检测的线性范围为0～0.20 mg/L,检出限为3.6μg/L,实际海水样品测定的加标回收率为88%～110%,测定浓度为0.05 mg/L和0.10 mg/L的NO3--N标样所得相对标准偏差RSD分别为6.87%和4.43%。以上结果符合我国现行标准《海洋监测规范》和《海洋调查规范》中对三种氮营养盐的检测方法精密度、准确度等的要求。采用该检测方法对青岛近岸海水进行了实际检测,取得了良好的效果。此海水氮营养盐快速检测技术具有设备简单、操作简便、检测快速、灵敏度高等优点,尤其在大洋海水氮营养盐的原位分析中具有较好的应用价值。