浓海水/制盐母液中锂和镁的提取工艺研究

来源 :青岛科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dandu10
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首先以制盐母液和氨水为原料制备出氢氧化镁滤饼,再以硫酸镁和自制的氢氧化镁为原料,通过水热合成法制备出碱式硫酸镁晶须。实验过程中考察了物料配比、反应时间、反应温度及硫酸镁溶液的浓度对晶须长径比的影响。对碱式硫酸镁晶须进行组成分析、SEM、XRD及TG-DTG分析。利用KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对碱式硫酸镁晶须进行表面改性。实验结果如下:n(Mg(OH)2)∶ n(MgSO4)=1∶4,反应时间为4h,反应温度为190℃,硫酸镁溶液的浓度为0.3mol·L-1,制备的晶须为扇状,直径为1~2μm,长度为200~300μm,长径比为150~250。合成的碱式硫酸镁晶须组成为MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O。用油酸钾对碱式硫酸镁晶须进行表面改性处理时,可以获得较高的改性效果,改性后晶须的亲油化度值达到0.55。  以碱式硫酸镁晶须(MHSH)和氢氧化钠为原料通过水热合成法制备出氢氧化镁晶须。实验确定了制备氢氧化镁晶须的适宜条件为:n(MHSH)∶n(NaOH)=1∶2,反应温度为200℃,反应时间为3h,MHSH料浆浓度为4(wt)%,氢氧化钠的浓度为0.3mol·L-1。对氢氧化镁晶须进行SEM、XRD及TG-DTG分析,制备的晶须为扇状,直径为1~2μm,长度100~200μm,长径比100~200。利用KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对氢氧化镁晶须进行表面改性。结果表明:用油酸钾作表面改性剂,在油酸钾用量为5(wt)%时,可获得较好的改性效果,改性后晶须的活化指数达到99.48%。  采用PVC为粘结剂,KCl作成孔剂,制备了Li4Mn5O12离子筛球形颗粒,用盐酸溶液改型后制得粒状锂离子筛。通过SEM、静态和动态吸附、脱附实验对制备的粒状吸附剂进行表征,测出了饱和吸附容量、不同浓度洗脱剂对脱附性能影响及脱附率。结果表明,颗粒状离子筛的静态吸附数据与Lagergren方程吻合良好,吸附速率常数kads=9.99×10-6s-1,静态饱和吸附容量为2.40 mmol·g-1,实验结果具有很好的相关性(R=0.998)。  测得粒状锂离子筛在纯锂溶液中对锂的吸附容量。选用不同浓度的盐酸对吸附剂进行洗脱,盐酸浓度越高,流出液中锂离子的质量浓度就越高。当盐酸浓度低于0.02mol·L-1,洗脱曲线已渐渐变成一条近似平滑的曲线,洗脱率随着盐酸浓度的升高而增大。
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会议
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