麝香酮的合成技术研究

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麝香酮是非常名贵的香料之一,同时具有非常广泛的药用价值,但是一直以来其来源稀缺,价格昂贵。因此其工业合成具有重要的经济价值,近年来不少学者的开发了相当多的合成路线。课题以1,10-二溴癸烷和乙酰乙酸乙酯为原料,经相转移催化和水解得到2,15-十六烷二酮,收率可达83.25%;经正交实验考察各因素对实验的影响,验证了碳酸钾及相转移催化剂A为显著因素;少量的2,15-十六烷二酮在大剂量的二氯乙烷溶剂中,在TiCl4和催化剂M的催化下,得到脱氢麝香酮的最高收率仅为50.82%;在羟醛缩合反应中加入促进剂甲基磺酰氯,但是结果并不好;考察了在脱水剂的强脱水作用下发生消除反应,经羟醛缩合得到脱氢麝香酮收率可达87.35%;同时也考察了适当增加2,15-十六烷二酮的量,反应的收率可达65%,从各因素出发,探讨出了一条相对稳定的环合方案。脱氢麝香酮在加压和Pd/C的催化下,可完全转化成麝香酮。本课题从工业化的角度出发,原料价廉、试剂保存方便、工艺流程简单、合成步骤少,找到了一条可工业化的工艺路线。
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