硅通孔（TSV）技术是堆叠器件三维封装领域新的技术方案。器件采用先进的3D封装互连方式,能够进一步加速产品的时钟频率、降低能耗和提升集成度。在考虑成本允许范围内,跟上甚至超越摩尔定律的发展趋势,在主流器件设计和生产过程中采用先进的3D互连技术将会成为技术发展的必然。然而现今TSV成形工艺要实现工业化,在技术上仍存在诸多缺陷,如表面平整度,整片wafer填充良率、结晶结构、应力大小、退火后的结晶微空洞（micro-void）以及后道CMP后铜残留、种子层与电镀层剥离（delamination）及腐蚀坑（pits）等问题,这些问题都是亟待解决的基本技术问题。本文借助3D X-RAY,光学显微镜,SEM,EDX,FIB,TOF-Sims,EBSD以及电化学曲线分析、电镀Hull槽实验等手段,结合镀液及添加剂实际配方,通过电镀TSV填充片等多种方式对添加剂进行了机理研究,对光亮剂,抑制剂以及整平剂的行为及作用进行了深入的讨论,发现添加剂种类和比例对无缺陷填充,尤其是bottom up无缺陷填充起到了极其关键的作用。同时,配合甲基磺酸铜基础镀液进行了大量的工艺调整实验,如扩散时间、机台流量、转速等工艺参数进行了实际对比实验,找出了最佳实际生产工艺窗口。另外,对退火工艺、后道制程CMP的相关数据分析、以及TSV不同表面形貌对CMP结果的影响等也进行了实验验证。结果表明,本论文研究的添加剂及其镀液能够从根本上解决表面平整度、结晶均匀性、micro-void及CMP后缺陷等问题,TSV整片配套工艺的取得突破性进展。最终完成了2.5x50μm,10x100μm,20x100μm,30x150μm,50x100μm等孔型整片稳定批量生产的工艺。