本文以柠檬酸为络合剂采用溶胶-凝胶法合成出钙钛矿型复合氧化物（FeYO3，SrFeO3，YCrO3，LaCrO3，CaZrO3，SrZrO3，BaZrO3），白钨矿型复合氧化物（CaCrO4，SrCrO4，BaCrO4）和尖晶石型复合氧化物（BaFe2O4）等一系列金属复合氧化物。通过红外、热重等化学方法探索了产物烧结时温度、烧结气氛、压强等反应条件对产物合成的影响，并使用X-射线衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM），扫描电子显微镜（SEM），X-射线光电子能谱（XPS）等表征了样品的结构、表面形貌、内部粒径、表面含氧量。检测结果表明柠檬酸溶胶-凝胶法在最佳的反应条件下能合成出纯净且结构单一的金属复合氧化物。通过德拜-谢乐（Debye-Scherrer）公式的计算和透射电子显微镜的观测得出样品的平均粒径大部分小于100nm，属于纳米级。柠檬酸络合溶胶-凝胶法操作简单易行，反应时间短，合成产物纯度高，容易实现规模化生产，因此具有很好的开发前景。本文着重以钙钛矿型复合氧化物为光催化剂对染料模拟的废水做了光催化性降解试验，探索了光催化降解染料的原因及光照时间、不同光催化剂等对氧化物光催化效率的影响。并以ACrO3（A=Y，La）和AZrO3（A=Ca，Sr，Ba）为光催化剂对水溶酸性、碱性、中性、以及三者的混合染料做了光催化降解试验，探索A位离子对复合氧化物光催化降解效率的影响。最终从电负性和容忍因子角度分析得出，当复合氧化物ABO3中B位离子相同时，A位离子半径越小电负性越高，其光催化降解效率越高；但也会受到其表面氧种含量的影响发生改变。由光催化性实验可以看出，柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备的复合氧化物光催化效率均很高，不仅具有理论意义而且具有实用价值。