化学镀镍层孔隙率影响因素及降低对策

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液压支柱是矿井下常用的机械支撑装置,为提高液压支柱的抗腐蚀性能,常在支柱表面进行化学镀镍处理。但在实际的生产中,由于前处理不充分(或者过度)、化学镀过程中操作不当等原因,常常会导致化学镀镍磷合金层产生比较高的孔隙率,导致形成以铁基体为阳极,化学镀镍层为阴极的腐蚀微电池,加剧腐蚀。因此,有必要研究化学镀Ni-P合金镀层孔隙率的影响因素以及降低对策。本文首先使用扫描电镜(SEM)测试验证了贴滤纸法无法定量、准确表征化学镀镍磷合金镀层微孔,首次提出了用铁溶出值定量表征化学镀镍磷合金镀层孔隙率的方法。确定了铁溶出值法测试溶液的组成:腐蚀介质H2SO4、氧化剂为H2O2、显色剂为KSCN。设计了一个简易的铁溶出实验槽,并确定了测试的操作规范,测得了铁离子吸光度标准曲线,并推导出了铁溶出值与透射率之间的计算公式,并用定量的方法证明了镍(镍离子)对铁离子吸光度没有影响。对铁溶出值法和贴滤纸法进行了对照,验证了铁溶出值法的可靠性。研究了基体及前处理对镀层孔隙率的影响,发现在不同材质基体上相同厚度的镀层,孔隙率不一致;表面粗糙度越低,孔隙率越低。前处理对孔隙率影响很大,不除油和不酸洗将会导致极高的孔隙率。研究了化学镀镍过程对镀层孔隙率的影响,发现随着化学镀周期的增加即镀液的老化,孔隙率升高。使用400r/min磁力搅拌、强超声波、热启镀、间歇提拉、及时补加等操作方式有利于降低孔隙率。分别选取十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、OP-10三种具有代表性的阴离子、阳离子、两性表面活性剂进行研究,得到各自在化学镀镍浴中的最佳浓度分别为20ppm、1ppm、20ppm,都能明显降低孔隙率。另外比较了三种表面活性剂在最佳使用浓度时的封孔效果,发现OP-10最好、十二烷基硫酸钠次之,十六烷基三甲基溴化铵最差,但区别很小。研究钝化处理对孔隙率的影响,发现用30g/L的K2Cr2O7钝化10min(70℃)可以降低化学镀镍磷合金镀层的孔隙率。进行Tafel和EIS测试,发现经钝化后的化学镀镍磷合金镀层与未钝化的相比,耐蚀性明显提高,跟孔隙率明显降低相一致。此外,与单次钝化相比,进行多次钝化和空停更能降低孔隙率。
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