两类无机储氢材料的制备、表征及其储氢性能研究

来源 :南开大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:pjlkj
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
近年来,在高容量储氢材料的研究开发中,氨硼烷(AB)化合物的浸渍纳米填载技术已成为广大材料工作者的研究热点。与此同时,具有18电子结构的Mg基过渡金属氢化物也因其独特的结构备受人们的关注。本文综述了高容量储氢材料、介孔介质负载氨硼烷储氢材料以及具有18电子结构的Mg基过渡金属氢化物的研究进展。在此基础上,开展了介孔材料MCM-41及A-MCM-41负载AB的研究、介孔NiO制备及其负载AB的研究和镁基过渡金属氢化物储氢材料的制备及其表征研究。主要工作内容包括:(1)采用浸渍法,以四氢呋喃为溶剂,按照AB:MCM-41=1:2,1:1,2:1的比例制备负载材料AB/MCM-41,选用XRD、SAXRD、FTIR、氮气等温吸附、SEM、TEM等分析手段对负载材料进行表征。结果表明,AB:MCM-41=1:2的负载材料中的AB基本嵌入MCM-41中,呈现为了近程有序、远程无序的无定形相态;使AB:MCM-41=1:2负载材料在TG/DSC和TPD/MS的储氢性能测试中,免去了四方相向无定形态的转变,热解放氢温度降低了10°C,放氢过程中无氨气,但有硼嗪产生。(2)采用浸渍法,以含有4%Al2O3和96%SiO2的A-MCM-41为主体,四氢呋喃为溶剂,按照AB:A-MCM-41=1:2,1:1,2:1的比例负载客体AB。XRD、SAXRD、FTIR、氮气等温吸附、SEM、TEM等分析手段用于表征负载材料AB/A-MCM-41。结果表明,AB:MCM-41=1:2的负载材料中的AB完全嵌入A-MCM-41中,呈现为了近程有序、远程无序的无定形相态;使AB:A-MCM-41=1:2负载材料在TG/DSC和TPD/MS储氢测试中,免去了四方相向无定形态的转变,热解放氢温度降低近10°C,放氢过程中无氨气和硼嗪产生。(3)以水热法合成NiO(1):将蒸馏水:无水乙醇=1:1(体积比)的乙醇溶液75ml,六水氯化镍10mmol,尿素100mmol和十二烷基硫酸钠0.5g加入反应釜中,磁力搅拌混合后至110°C反应15h,再经抽滤、水洗、醇洗,80°C烘干12h,最后在电炉中以1°C/min的升温速率焙烧至300°C保温3h,制得黑色NiO(1)。产物与JCPDS No.65-6920相一致,为直径分布在50-70nm的实体近球形颗粒。将客体AB以AB:NiO(1)=1:1,1:2,1:4比例加载到NiO(1)中,以XRD、FTIR、SEM等表征负载材料AB/NiO(1),并以TG/DSC和TPD/MS对负载材料AB:NiO(1)=1:4的储氢性能进行测试。结果表明,AB:NiO(1)=1:4负载材料的热解放氢温度与原料AB相差仅3.6°C,但放氢过程中无氨气和硼嗪产生。(4)以均匀沉淀模板法合成NiO(2):按照六水氯化镍:十二烷基硫酸钠:尿素:蒸馏水为20:40:600:1200的摩尔比混合,在40°C水域中搅拌0.5-1h,随后置入80°C烘箱均匀沉淀20h,再经抽滤、水洗、醇洗,60°C烘干12h,最后在电炉中以1°C/min的升温速率焙烧至300°C并保温3h,制得NiO(2)粉末与JCPDS No.65-2091相一致,为由薄片卷曲而成的球型颗粒。将客体AB以AB:NiO(2)=1:1,1:2,1:4比例加载到NiO(2)中,以XRD、FTIR、SEM等表征负载材料AB/NiO(2),并以TG/DSC和TPD/MS对负载材料AB:NiO(2)=1:4的储氢性能进行测试。结果表明,AB:NiO(2)=1:4负载材料的热解放氢温度与原料AB相差10.2°C,放氢过程中无氨气和硼嗪产生。(5)以回流非模板法合成NiO(3):按照六水氯化镍:六次甲基四胺:蒸馏水为20:200:350000的摩尔比混合,在140°C加热回流2.5h,再经抽滤、水洗、醇洗,60-70°C烘干12h,最后在电炉中以1°C/min的升温速率焙烧至300°C并保温3h,得到NiO(3)粉末与JCPDS No.89-7130相一致,为由薄片交织而成的网状体。以AB:NiO(3)=1:1,1:2,1:4比例负载AB,以XRD、FTIR、SEM等表征负载材料AB/NiO(3),并以TG/DSC和TPD/MS对负载材料AB:NiO(3)=1:4的储氢性能进行测试。结果表明,AB:NiO(3)=1:4负载材料的热解放氢温度与原料AB相差2.2°C,放氢过程中无氨气和硼嗪产生。(6)采用反应球磨法制备镁基过渡金属氢化物。以纳米Fe:微米MgH2=1:3摩尔比混合并球磨55h,制得与JCPDS No.38-843相一致的Mg2FeH6相,产物中含有未反应的Fe和MgH2。相类似,以纳米Co:微米MgH2=2:5摩尔比混合并球磨12h,完全反应制得与JCPDS No.78-215相一致的纳米晶Mg2COH5相,经HRTEM的FFT转换分析,Mg2CoH5的(101)晶面间距为0.366nm。
其他文献
目的分析探究中老年体检人群中发生脂肪肝的情况,及其与高血压、高血糖及高脂血症的关系。方法收集2011年4月在我院体检中心接受体检的年龄≥40岁的480例在职与退休职工的健
<正>肱骨外上髁炎俗称网球肘,是指手肘外侧的肌腱发炎引起肘关节局部疼痛、活动受限的一种慢性损伤性疾病,多发生于长期运用手臂从事反复运动的人群。据临床统计,肱骨外上髁
本文合成了系列四(3-异戊氧基)金属酞菁MPc(3-iso-PeO)4(M=Cu, Pb, Ni)和四(4-异戊氧基)金属酞菁MPc(4-iso-PeO)4(M=Cu, Ni, Pb, Zn)配合物,通过元素分析、核磁共振、FTIR光
目的依据老年2型糖尿病患者的中医辨证分型,采取中医治疗方法和辨证护理措施。方法对2010年6月至2012年4月来我院治疗的96例老年2型糖尿病患者的临床资料进行回顾性分析,对所
<正> 治疗方法 川芎、白芍、半夏、葛根、钩藤、石决明各30g,细辛、白芷、甘草各10g。每日1剂,水煎服;全蝎4g,蜈蚣2条。1d量,冲服。瘀血重,加丹参、水蛭;痰湿重加天南星、白
<正> 齐人有一妻一妾(《孟子·离娄下》) △此其为餍足之道也。高中第五册2001年版注仅“道,方法”,此句难在“为”字而未注。按“为”动词,求也。“餍足”其宾语。译:这就是
锆合金的热中子吸收截面小,具有良好的耐腐蚀性能和力学性能,在核电站压水堆中已经被用作核燃料包壳材料。为了提高核电经济性,加深核燃料燃耗、延长换料周期,这就需要进一步
目的探讨冠心病心绞痛患者的中医护理干预措施。方法对2010年8月至2012年6月来我院治疗的89例冠心病心绞痛患者的临床资料进行回顾性分析,对所有的患者采取一般护理和情志护
<正>纳米碳混悬注射液(卡纳琳,以下简称纳米碳)为纳米级碳颗粒制成的混悬液,颗粒直径为150 nm,具有高度的淋巴系统趋向性[1],是我国唯一批准上市的淋巴结示踪剂。由于毛细血
<正>笔者自1990年以来应用自拟川芎活血解痉汤为基本方治疗顽固性偏头痛104例,疗效满意,现总结报告如下.[临床资料]本组104例,其中男41例,女63例;年龄最大64岁,最小22岁;病程