α-Al2O3/AlPO4阻氚涂层的低温制备与性能研究

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核聚变反应堆能释放出巨大的能量,有望解决人类面临的能源问题。然而,热核聚变堆的燃料氘和氚很容易从包层结构材料中渗透,不仅造成原料的泄露和损失,并且对环境造成严重污染。如何阻止氘和氚的渗透已成为建设热核聚变堆面临的关键问题之一。与包层结构材料相比,陶瓷具有优良的阻氚性能。因此,目前解决这一难题的有效方法是在反应堆结构材料表面制备陶瓷阻氚涂层。新型陶瓷阻氚涂层材料的研究及其制备技术的开发对核聚变能的发展与应用具有重要意义。本文采用热化学反应法成功地在316L不锈钢表面制备了α-Al2O3/AlPO4陶瓷阻氚涂层,并将热化学反应法与等离子喷涂技术相结合制备了Al2O3/TiO2/α-Al2O3/AlPO4新型复合阻氚涂层。主要的研究结果如下:研究了涂层浆料成分及其制备工艺。结果表明,当Al/P比为1:3.18时,涂覆并烘干后得到预制涂层的黏结相为Al(H2PO43,该成分有利于提高涂层的结合力。α-Al2O3可以促进AlPO4向立方体金相转变,当α-Al2O3的相对含量为72%时获得的涂层最致密。涂层的固化过程可以分为三个阶段:脱水阶段、化学反应阶段和相变阶段。烧结温度和升温速率对涂层的固化过程有很大影响,不同温度下涂层的固化程度不同。实验表明,当升温速率为3-5℃/min时,在500℃烧结涂层的固化效果最好,涂层结合力可达到14.6 MPa。研究了α-Al2O3/AlPO4涂层的结构、形貌和相关性能。结果表明,涂层结构均匀、致密,表面光滑、无裂纹,与基材的结合力良好,具有优异的抗腐蚀性和阻氢性能。涂层试样的氢渗透率仅为基材的1/29,是等离子喷涂涂层氢渗透率的1/7。在600℃条件下做热冲击实验,结果显示,涂层厚度越小,热稳定性越好。当涂层厚度小于30μm时,涂层的抗热冲击次数达到150次以上。将热化学反应法和等离子喷涂技术相结合制备了Al2O3/TiO2/α-Al2O3/AlPO4新型复合阻氚涂层。研究结果表明,复合涂层的表面质量和内部组织结构比单一方法制备得到的涂层有显著改善。复合涂层无裂纹和孔洞,表面粗糙度从2.123μm降到0.216μm。复合涂层具有多层结构,从上到下分别为密封层、封孔层和等离子喷涂层。其中,封孔层是由α-Al2O3/AlPO4涂层的前驱体浆料渗透至等离子喷涂层的内部形成,能有效密封等离子喷涂层的孔隙和裂纹等缺陷,等离子喷涂层被封孔的深度约为15-25μm。与等离子喷涂涂层相比,复合涂层的致密性得到了明显改善,孔隙率由3.19%降到0.24%。进一步研究了复合涂层的性能。结果表明,复合涂层的氢渗透降低因子(PRF)从4提高到64,结合力达到13.2 MPa。在600℃条件进行热循环实验,结果显示厚度为80μm的α-Al2O3/AlPO4涂层抗热冲击次数为60次左右,相同厚度的复合涂层的抗热冲击次数达到180次以上,涂层的抗热冲击能力得到了显著提高。复合涂层顶层和底层的硬度分为220 HV和1097 HV。
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