【摘 要】
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具有较高饱和磁化强度和低的矫顽力等特性,软磁薄膜材料己被广泛地应用于CD存储、EMS微电子及磁感应器。电沉积纳米晶软磁合金是一种设备简单、成本低廉、有其它传统制备方法不具备的低温下结晶,晶粒细小甚至非晶等优点,电沉积过程中可根据性能需要来调控合金镀层的组元和微结构,使其具备优良的软磁性能,已成为目前最具发展前景的技术之一。在本论文中,采用循环伏安法对比研究不同络合剂种类对Ni-Co基合金异常共沉积
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具有较高饱和磁化强度和低的矫顽力等特性,软磁薄膜材料己被广泛地应用于CD存储、EMS微电子及磁感应器。电沉积纳米晶软磁合金是一种设备简单、成本低廉、有其它传统制备方法不具备的低温下结晶,晶粒细小甚至非晶等优点,电沉积过程中可根据性能需要来调控合金镀层的组元和微结构,使其具备优良的软磁性能,已成为目前最具发展前景的技术之一。在本论文中,采用循环伏安法对比研究不同络合剂种类对Ni-Co基合金异常共沉积行为的影响,旨在揭示络合剂对改善异种金属离子还原电位差异,并进一步探讨Zn2+与铁族元素(Ni2+、Co2+)的电沉积效率与织构生长模式,以制备出优良软磁特性和高耐蚀性能的Ni-Co-Zn三元纳米晶软磁合金。该研究不仅具有广阔的工业化应用前景,对电沉积三元及以上多功能软磁合金,同样具有指导意义。论文首先研究工艺参数对脉冲电沉积合金镀层沉积行为的影响,主要包括:Ni2+:Co2+:Zn2+摩尔比、溶液p H值、络合剂等。基于L43正交优化实验,归纳一套稳定的工艺方案。然后,在此条件下制备出Ni-Co-Zn纳米晶合金,对其微观形貌、组元（含量）、织构生长、软磁性能和耐蚀性,分别采用FE-SEM、XRD、XPS、VSM和电化学工作站等进行形貌表征与性能测试。同时,借助自制设备对比研究不同工艺条件下合金镀层的生长应力。主要结论如下:（1）基于循环伏安曲线研究络合剂对共沉积行为影响。相较于柠檬酸钠（Na H2Cit）,绿色环保型的抗坏血酸（Ascorbic acid,以下简称H2Asc）络合剂在络合作用过程中提供配体HAsc-并与Zn形成[Zn HAsc]–配位化合物,吸附在阴极表面,增加阴极极化。当溶液中H2Asc为5g/L时,Ni-Co-Zn共沉积电位正移了约0.46V,形成的[Zn HAsc]–一方面抑制Zn2+还原和粗化生长,同时促进了Ni2+和Co2+共沉积,但过量的H2Asc（≧10g/L）则导致析氢严重、不仅络合Zn2+,同时对Ni2+、Co2+亦有络合作用,使其放电能力减弱,降低合金共沉积工艺的稳定性。（2）对比分析镀液中不同[Ni2+]:[Co2+]:[Zn2+]离子摩尔比对表面形貌和织构生长的影响。FE-SEM形貌表征表明,合金镀层具有典型菜花状形貌,形成大小晶粒相嵌共生的特征。当离子摩尔比为4:5:1时,镀层结构最为致密,形成Ni5Zn21、Co Zn13等相,晶粒大小约为200nm。当离子摩尔比为4:1:2或2:6:1时,镀层中Zn含量高达70wt.%以上,生长应力高达39.09MPa,镀层表面易发生起皮或脱落失效。（3）合适的镀液p H值（p H=5）可以显著提高电流效率。当p H=3时,阴极析氢严重,导致镀层容易剥落甚至烧焦。当p H=7时,溶液中的Zn2+生成Z n（7）O H（8）42-胶体,演变成絮状物沉淀并包裹Ni2+,Co2+来阻碍其放电还原,不利于合金共沉积。（4）在3.5wt.%Na Cl腐蚀介质中进行电化学测试表明,没有添加H2Asc试样的EIS图谱由高频区容抗弧和中低频区扩散弧（W）组成,而添加H2Asc后的镀层试样,具有类似的阻抗谱,由更大半径的容抗弧和感抗弧（L）弧组成,这主要归因于富Zn微溶腐蚀产物（如Zn（OH）2）覆盖到点蚀坑上并阻碍Cl-扩散渗透,从而提高其耐蚀性。（5）基于VSM磁学性能测试,探究不同离子摩尔比和时效热处理对样品的磁学性能的影响。结果表明:当[Ni2+]:[Co2+]:[Zn2+]=4:5:1,p H值为5,H2Asc添加量为5g/L时,电沉积Ni-Co-Zn试样具有较好的磁学性能,其中,磁饱和强度（Ms）为153.04emu/g,矫顽力（Hc）为7.85Oe。经过450℃时效处理后,Hc高达13.04Oe,与时效前相比显著提高了约66.1%。这主要由于Zn（O）弥散析出相具有类似磁畴壁钉扎作用所致。
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