甲酸-2-甲基烯丙酯氨解工艺的研究

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2-甲基烯丙醇是一种重要的有机化工中间体,主要用于香料,树脂合成等领域,国内大规模用于生产甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,后者是合成新一代聚羧酸高效减水剂的重要原料。2-甲基烯丙醇传统的生产方法是异丁烯氯化水解法,但是存在易发生醚化、酯化等副反应、能耗高等缺点。本文针对上述缺点开发出由2-甲基烯丙基氯经过酯化、氨解两步制备2-甲基烯丙醇的方法,在现有酯化工艺的基础上,以酯化产物甲酸-2-甲基烯丙酯为原料,对氨解工艺进行了深入研究,具体内容如下:考察了甲酸-2-甲基烯丙酯与二甲胺的反应情况,筛选出碱性氧化铝为催化剂。结合单因素实验与正交实验得到实验条件下的最佳工艺条件:催化剂用量为原料甲酸-2-甲基烯丙酯质量的9.5%;反应温度=20℃;二甲胺水溶液滴速=0.84g/min;搅拌速率=700r/min;甲酸-2-甲基烯丙醋:二甲胺(摩尔比)=1:1.85。此实验条件下进行验证实验,表明该条件下反应40min后,原料的转化率达到99.32%,产物2-甲基烯丙醇的收率达到96.39%,产物N,N-二甲基甲酰胺的收率和选择性分别可达94.22%和94.86%。考察了甲酸-2-甲基烯丙酯与甲胺的反应情况,结果显示反应可在无催化剂条件下良好反应。结合单因素实验与正交实验得到实验条件下的最佳工艺条件:反应温度=15℃;甲胺水溶液滴速=0.45g/min;搅拌速率=200r/min;甲酸-2-甲基烯丙酯:甲胺(摩尔比)=1:1.65。在最优工艺条件下反应45min,原料甲酸-2-甲基烯丙酯的转化率达到98.97%,产物2-甲基烯丙醇收率可达95.28%,产物N-甲基甲酰胺的收率和选择性分别可达93.11%和94.07%。考察了甲酸-2-甲基烯丙酯与氨气的反应情况,筛选出甲醇钠为催化剂。结合单因素实验与正交实验得到实验条件下的最佳工艺条件:催化剂用量为原料甲酸-2-甲基烯丙酯质量的10.5%;反应温度=15℃;氨水滴速=0.63g/min;搅拌速率=400r/min;甲酸-2-甲基烯丙酯:氨气(摩尔比)=1:2.1。在此实验条件下进行验证实验,表明该条件下反应30min后,原料甲酸-2-甲基烯丙酯的转化率可达99.38%,产物2-甲基烯丙醇的收率达97.84%,产物甲酰胺的收率和选择性分别可达 92.33%和 92.91%对甲酸-2-甲基烯丙酯与二甲胺、甲胺和氨气反应机理进行相关研究,并对基元反应合理假设,根据基元反应得到反应动力学理论方程r =-dC_G/dt=kC_AC_B~2,一定程度上反映了反应速率与反应物浓度的关系。结合文献与实际反应情况,推断无催化剂下二甲胺、甲胺和氨气实际动力学方程的所在方次均大于1,具体结果有待进一步研究。此外对碱性氧化铝和甲醇钠的催化机理给出合理的解释,对产物2-甲基烯丙醇可能存在的催化剂和引发剂效果加以实验论证,结果并未显示明显的催化和引发作用。
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