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304奥氏体不锈钢是应用最为广泛的一种Cr-Ni不锈钢,具有良好的耐蚀性和耐热性。但是奥氏体不锈钢经过高温(450~900℃)敏化后易发生晶间腐蚀。晶间腐蚀隐蔽性强,对材料的破坏性极大,当工作环境中存在应力则可能诱发晶间应力腐蚀。本文通过H2SO4-CuSO4-Cu法和电化学动电位再活化法(EPR)的试验结果对比,研究了敏化度和不锈钢验收标准的关系。通过EPR法和金相观察法研究了304不锈钢在低温环境下的晶间敏化行为。另外,还研究了固溶处理和晶界工程对304不锈钢晶间腐蚀的影响,并通过正交实验设计得到了拉伸变形量、固溶处理温度、固溶处理时间对试样敏化度的影响次序,以及在最佳实验参数下试样的敏化度。 论文的主要研究内容和研究结果如下: 1.304不锈钢晶间腐蚀实验及其机理 将304不锈钢在650℃敏化30min、1h、1.Sh、2h以及在500℃、550℃、600℃、650℃敏化30min。采用双环电化学动电位再活化法(EPR)对敏化处理后的304不锈钢试样进行晶间腐蚀实验,然后采用金相法观察试验后试样表面优先腐蚀的贫铬区的形态特征。H2SO4-CuSO4-Cu法和动电位再活化法的结果均表明,增加敏化时间或升高敏化温度,304不锈钢的敏化度均随之增加。304不锈钢试样在650℃下敏化0~2h后,敏化度从3%增加到46%,500℃~650℃下敏化30min后试样的敏化度从4.5%增加到12.5%。当试样的敏化度低于12.5%时,H2SO4-CuSO4-Cu法测试后未出现裂纹,材料验收合格;当试样的敏化度高于19.4%时,H2SO4-CuSO4-Cu法测试后出现了裂纹,材料验收不合格。金相观察的结果表明,304不锈钢在晶间敏化初期时,贫铬区以点状分布于晶界附近,随着敏化程度的加剧,贫铬区不断扩展,由点状连接成链状。处于敏化中后期的304不锈钢,由于敏化程度进一步加剧,链状的贫铬区继续扩展并发生了交联,最终以网状分布于晶界附近。 2.低温敏化304不锈钢的晶间腐蚀实验及其机理 将304不锈钢在1050℃固溶处理20min,之后分为两组。一组在400℃敏化0h,2h,4h,6h,8h,10h;另一组在650℃敏化30min后,再在400℃敏化0h,2h,4h,6h,8h,10h。采用双环电化学动电位再活化法(EPR)对敏化处理后的304不锈钢试样进行晶间腐蚀实验,然后采用金相法观察试验后试样表面优先腐蚀的贫铬区的形态特征。根据EPR法得到的结果可知,304不锈钢在400℃敏化后,敏化度仅为1.3%,且随着敏化时间的增加,敏化度几乎不变。经过650℃敏化30min后,试样的敏化度为16.6%。然后在400℃下随着敏化时间从0延长到10小时,敏化度从16.6%增加到22.5%。根据金相观察的结果可知,304不锈钢在400℃没有形成碳化物,因此不会产生贫铬区。而在650℃敏化后,形成了少量碳化物,已经成核的碳化物在400℃下能够缓慢生长。 3.晶间腐蚀防护技术的研究 将304不锈钢分成三组,一组在950℃固溶处理0min,20 min,40 min,60 min,80 min,100 min;第二组在1050℃固溶处理0min,20 min,40 min,60 min,80 min,100 min;第三组根据正交实验设计进行晶界工程实验。将三组试样在650℃敏化5h。采用EPR法对敏化处理后的304不锈钢试样进行晶间腐蚀实验。根据EPR法得到的结果可知,随着固溶处理温度、时间的升高,敏化度不断降低。当试样没有经过固溶处理时,试样的敏化度高达78.4%,而在固溶处理后,敏化度急剧下降,随着固溶时间的延长,敏化度下降渐趋平缓。当试样在950℃固溶处理的时间从0延长到100min,敏化度从78.4%下降到了41.8%;当试样在1050℃固溶处理的时间从0延长到100min,敏化度从78.4%下降到了34.2%。根据正交实验的结果可知,影响实验结果各因素的主次顺序是温度>时间>拉伸变形量。最佳实验参数为拉伸变形量20%,时间60min,温度1050℃,试样在最佳实验参数下的敏化度17.4%。