TiB₂陶瓷具有优良的物理化学性能和机械力学性能，应用前景十分广阔。本文分别以过渡金属硼化物NbB₂、VB为烧结助剂，通过适当的热压工艺制备TiB₂复合材料，研究不同的NbB₂、VB含量和烧结工艺参数对材料机械性能的影响，分析了材料显微结构和性能之间的关系。研究表明，在TiB₂-NbB₂体系中NbB₂的加入可以明显提高材料的烧结性能，材料的机械性能比单相的TiB₂显著提高。NbB₂含量为6mol％时，烧结温度为1750℃，保温2小时，得到的复合材料维氏硬度为21．15±0．15GPa，弯曲强度和断裂韧性分别为850±20MPa和5．35±0．1MPa·m^1/2。XRD物相分析与显微结构研究显示：TiB₂与NbB₂在烧结过程中反应形成固溶体（TiNb）B₄，使材料密实度提高。与相同工艺下热压获得的纯TiB₂相比，添加NbB₂能抑制TiB₂晶粒的生长。复合材料的断裂模式以穿晶断裂为主。NbB₂的添加在TiB₂晶粒中形成复杂的位错结构，使材料力学性能得到提高。在TiB₂-VB体系中VB的加入可以明显提高材料的机械性能。VB含量为8mol％时，烧结温度为1800℃，保温1小时，得到的复合材料维氏硬度为20．44±0．5GPa，弯曲强度和断裂韧性分别为767±19MPa和5．23±0．07MPa·m^1/2。对TiB₂-VB复合材料的结构研究表明：TiB₂与VB在烧结过程中反应形成固溶体，使材料密实度提高。添加VB同样抑制了TiB₂晶粒的生长。复合材料的断裂模式以穿晶断裂为主。