2,5-二苯乙炔基噻吩微胶囊的制备及其性能表征

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光活化杀虫剂是一种高效、低毒、低残留、选择性强的农药,在紫外光照射条件下,可激发产生单线态氧,发挥对生物膜不饱和脂肪酸、甾醇、游离氨基酸和蛋白质中氨基酸残基的氧化作用,但其发生作用的过程也即其降解的过程。 α—三联噻吩(α-T)是植物源光敏毒素的典型代表。2,5—二苯乙炔基噻吩是一种具有光活化活性的化合物,在紫外光照射条件下对小菜蛾幼虫有较高的活性。同等条件下,α—三联噻吩对小菜蛾2龄幼虫的活性仅为6.4%,而2,5—二苯乙炔基噻吩为70%,上升了近10倍,但其在发挥作用的同时极易降解。因此,将其微胶囊化对控制药物释放,延长生物持效期有着重要意义。 本研究采用界面聚合法和原位聚合法,制备2,5—二苯乙炔基噻吩微胶囊,以探索两种不同的制备方法对微胶囊形貌及其性能的影响。界面聚合法中,2,5—二苯乙炔基噻吩和二乙烯三胺、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)三聚体这两种囊材的用量没有严格的规定。水作为反应介质,其用量也没有严格的界定。质量测定结果表明其成囊率、胶囊形状、稳定性、释放情况均符合预计的标准。 原位聚合法中,采用甲醛和三聚氰胺交联物作囊材,以微胶囊悬浮剂外观为考察目标,经初筛试验确定了囊壁和囊芯的质量比、有机溶剂的用量、乳化剂的用量、消泡剂的用量、分散剂的用量对2,5—二苯乙炔基噻吩微胶囊化的重要影响和用量范围。通过对以上五个因子进行三水平正交优化设计试验,得到具有较好外观的微胶囊悬浮剂的工艺参数,最终确定了制备微胶囊的最佳配方。 从两种方法的制备过程和结果可以看出,界面聚合法不仅方便快速而且效果好,是理想的制备微胶囊的方法。 用扫描电镜和荧光显微镜观察了微胶囊的形貌,并测定了微胶囊的粒径和囊壁厚度,试验表明所制备的微胶囊形貌和粒径符合要求。扫描电镜下的微胶囊呈球形。测试发现,离心力从335 g上升到1342 g时,微胶囊的粒径从22.55μm下降到8.07μm,表明微胶囊的粒径与离心力有关。微胶囊的粒径随搅拌时间的延长逐渐增大,到一定程度时又逐渐减小。红外光谱仪测定微胶囊化学结构结果表明,2,5—二苯乙炔基噻吩的红外图与微胶囊的类似,表明微胶囊的结构与囊芯密切相关。用DTG和DTA-TGA对其进行了热重性质的测定,表明囊壁材料结构的热稳定性良好。 以菜粉蝶幼虫为试验对象,对微胶囊进行生物活性试验。结果表明:2,5—二苯乙炔基噻吩微胶囊在保持原本的杀虫毒力的同时,也表现了缓释的特性,达到了预期的目的。用盆栽的小白菜对微胶囊进行药效试验,结果表明微胶囊相对原药而言,具有一定的缓释性。
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