【摘 要】
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随着资源枯竭、环境污染等问题日益严重,含多金属废酸的资源化利用不仅可以减少原生资源开采,且可降低环境污染风险。氧氯化锆（Zr OCl2·8H2O）是生产制作锆化学品的重要基础原料,我国生产氧氯化锆主要工艺是“一酸一碱”法,其生产过程中排放大量含钪、锆、钛以及稀土等金属元素的废酸,具有重要的资源化利用价值。目前工业上对废酸多采用直接中和方式处理,亟待开发一种多金属综合利用的技术。本论文提出了一种锆冶
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随着资源枯竭、环境污染等问题日益严重,含多金属废酸的资源化利用不仅可以减少原生资源开采,且可降低环境污染风险。氧氯化锆（Zr OCl2·8H2O）是生产制作锆化学品的重要基础原料,我国生产氧氯化锆主要工艺是“一酸一碱”法,其生产过程中排放大量含钪、锆、钛以及稀土等金属元素的废酸,具有重要的资源化利用价值。目前工业上对废酸多采用直接中和方式处理,亟待开发一种多金属综合利用的技术。本论文提出了一种锆冶炼废酸中有价金属资源化利用新工艺,包括协同萃取提取钪、选择性沉淀分离锆/钛,主要取得的进展如下:（1）优选了P204+TBP协同萃取体系,基于FT-IR光谱从萃取体系结构的变化分析了钪的萃取机理。研究了酸度对钪分配比的影响规律,并系统研究了不同盐酸浓度下钪萃合物的结构变化,分析了萃取机理。结果表明:当C+（H）＜0.1 mol/L时,钪与P-OH基团的H+发生置换反应,萃取机理为阳离子交换;当0.1 mol/L≤C+（H）＜2.5 mol/L时,钪同时与P-OH基团、P=O基团的H+发生配合反应,萃取机理为阳离子交换和溶剂化作用共同作用;当C+（H）≥2.5 mol/L时,萃取机制与0.1mol/L≤C+（H）＜2.5 mol/L基本相同,但以钪与P=O基团配合反应为主,萃取机理以溶剂化作用为主。（2）探索了废酸中钪的协同萃取、洗涤、反萃及提纯过程中的相关工艺条件,提出了钪的回收新工艺。采用“1%P204+2%TBP+3%异辛醇+94%磺化煤油”作为有机相,相比O/A为2:3,反应时间为10 min,反应温度为20℃作为萃取的最佳工艺参数,经过三级逆流萃取,钪的萃取率达到99.7%。采用3 mol/L H2SO4+1.5%H2O2作为洗涤剂,经过二次洗涤,有机相中负载的钛、铁、铝和钇等杂质基本完全去除。采用2 mol/L的Na OH溶液,相比O/A为1:3,温度为20℃时,对负载钪的有机相进行反萃,钪的反萃率达到97.7%。将反萃得到的钪的氢氧化物进行酸溶,得到钪的富集液,采用草酸沉钪,当草酸与钪的摩尔比为1.64,p H=2.4时,钪的沉淀率达到99.0%,最后在750℃马弗炉中焙烧得到氧化钪粉末。（3）提出了萃余液中锆、钛选择性沉淀工艺。分别研究了H3PO4、H3PO4+H2O2与苦杏仁酸对锆的沉淀效果,对比发现苦杏仁酸沉淀效果最佳。采用磷酸作沉淀剂时,经过盐酸洗涤后,锆的沉淀率为90.4%;采用磷酸+双氧水作沉淀剂时,经过盐酸洗涤后,锆的沉淀率为99.7%;采用苦杏仁酸作沉淀剂时,锆的沉淀率为99.4%,经过洗涤后苦杏仁酸锆的含量可达97.6%,可实现锆的选择性富集。采用磷酸作为沉淀剂,往苦杏仁酸沉锆后的滤液中加入一定量的磷酸,对钛进行沉淀富集,最佳工艺条件下,钛的沉淀率为97.3%,过滤烘干后磷酸钛的含量为86.9%。通过本研究可以使废酸中和废渣减量化,且可以提高锆冶炼废酸的资源利用效率,为实现废酸的综合利用提供理论和技术支撑。
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