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纳米金属复合氧化物因其出色的磁学和电学性能,一直以来都是材料化学领域研究的热点。本课题通过采用低热固相反应法合成CuFe204、 MgFe2O4. BiFeO3和MnV2O6四种金属复合氧化物产品。通过XRD、TG/DSC、 FT-IR、 SEM、 EDS、 VSM等测试手段对前驱体及其煅烧产物进行表征,分析了样品的晶体结构、形貌、磁性能及热过程动力学,旨在研究二元金属复合氧化物的低热固相合成过程和磁性能,为软磁材料的开发提供有益参考。XRD结果表明,在353K左右烘干所得CuFe2O4. MgFe2O4. MnV2O6的前驱体结晶较好,分别为CuFe(C2O4)3·4.5H2O、 MgFe(C2O4)36H2O、 MnV2O6·4H2O。在773K以上煅烧前驱体可以分别得到立方晶CuFe2O4、业方晶MgFe2O4、单斜晶MnV2O6,其空间群分别为F, Fd-3m(227)和C2/c(15)。斜方六面体、空间群为R3c(161)的BiFeO3可由其前驱体在873K煅烧后得到。BiFeO3在高温下不稳定,煅烧温度进一步升高后分解为Bi2Fe409。SEM表征显示,CuFe2O4. MgFe2O4、BiFeO3的颗粒都呈不规则多面体形且随煅烧温度增加而增大；而MnV2O6的前驱体呈棒状,当温度升至1105K后样品熔化,外形变成块状。VSM测试结果显示,CuFe2O4, MgFe2O4. BiFeO3的比饱和磁化强度分别为33.5.40.4,0.032emu·g-1,这表明CuFe2O4和MgFe2O4能够被显著磁化,BiFeO3难以被磁化。MnV2O6在外加磁场范围内不饱和,磁化阶段磁导率较低。采用热重／差示扫描量热法研究前驱体热分解动力学,结果显示CuFe(C2O4)3·4.5H2O和MgFe(C2O4)3·6H2O的热过程均分三步进行,由非等温热分解动力学的Kissinger-Akahira-Sunose法(?)Flynn-Wall-Ozawa法计算可得,第一步脱去结晶水过程中活化能Ea分别为85kJ·mol-1和149kJ·mol-1；第二步同时发生草酸根分解和Fe2+被氧化为Fe3+的反应,活化能Ea分别为kJ·mol-1;和184kJ·mol-1,两种前驱体该步反应对应的机理函数g(a)均为1—(1—a)1/4；第三步是从非晶态转变为晶态。根据不同升温速率下的DSC曲线使用Kissinger法计算,MnV2O6·4H2O的热分解第一步和第二步依次脱去两个结晶水,活化能Ea分别为55kJ·mol-1和98kJ·mol-1。 MnV2O6的熔点在1105K左右。根据Kissinger方程得至BiFeO3前驱体的热分解活化能为132kJ·mol-1,根据JMA方程计算得至BiFeO3的结晶活化能为324.40kJ·mol-1。