多元块状非晶合金拥有独特的性能如：高强度、高硬度、室温下极大的弹性和良好的加工成型，在近几年来引起了人们广泛的关注。作为一种潜在的结构和功能材料，非晶合金的微观结构以及形变行为成为了当前材料研究的热点之一。 本文采用X-射线衍射(XRD)分析、高分辨透射电子显微术(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、能谱分析(EDS)、扫描电子显微术(SEM)，分析了两种不同制备电镜样品的方法对块状非晶合金微观结构的影响以及室温下非晶合金单轴压缩断裂产生剪切带。主要结果如下： 分析了离子减薄和电化学减薄制备电镜样品对非晶合金的微观结构的影响。结果表明：离子减薄会使非晶的样品的边缘析出晶粒，晶粒大小在纳米尺寸，离子减薄的时间长短影响晶粒大小；在双喷电解中，存在于非晶基体中纳米尺度残留晶相较易被电解腐蚀，这一结果从侧面反应了大块非晶材料有较好的抗腐蚀性。由于在双喷电解中使用含有HClO4的电解液，在非晶样品的边缘产生了一些纳米尺寸的点蚀，其结果是形成了一系列有金属氧化物组成的圆形特殊区域，这些特殊区域依然为非晶结构，但衍射晕明显宽化且Ni大量流失。 研究了Zr基块状非晶合金室温下的单轴压缩断裂产生剪切带。结果表明：非晶合金圆棒在受到轴向压力断裂，其断裂面与轴向成约45°。在圆柱受力底端发现大量的剪切带，其方向与样品的受力方向垂直，底端剪切带的分布是越靠近底端密度越大。在断裂样品的尖端也发现与轴向垂直的剪切带，不过数量很少。将样品垂直尖端剪切带的方向剖开，可以看到剪切带的层状结构，且观察到样品尖端的主次剪切带。