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碳糊及碳糊修饰电极是电化学和电分析化学广泛使用的一种电极,这种电极制备方法简单、电极表面易于更新、价格低廉,尤其是它的电位窗宽,有利于在正电位区电极反应物质的测试。但是碳糊电极也存在着一些缺点,如碳糊电极自身的电阻容易受制作条件的不同而变化、待测物粒子还容易向松散的电极表面内部扩散,使得测定的重现性受到影响。本文以金属基体电极为基体,通过表面嵌入方法,研究了镍铬合金和金基体表面嵌入式超薄碳糊电极和超薄修饰碳糊电极:
1.研制了一种新颖的嵌入式超薄碳糊薄膜电极。在镍铬合金基体上通过嵌入形成的厚度约为100nm左右的碳糊电极,该电极具有良好的电化学性能,可用作电化学电极。以银离子作为模型物,研究了其在嵌入式超薄碳糊电极上的电化学行为,在1.0×10-10~1.0×10-6mol/L范围峰电流与Ag+浓度呈良好线性关系,检出限为8.0×10-11mol/L。
2.首次通过在碳糊表面修饰邻菲罗啉,在镍铬合金钢表面制得邻菲罗啉修饰碳糊薄膜电极。经研究发现,在基体表面嵌压形成的邻菲罗啉修饰碳糊薄膜电极,具有很好的电化学性能,对抗坏血酸(AA)有良好的电化学响应。该电极,重现性良好,可用作于AA的电分析测试。
3.研究了嵌入式邻菲罗啉修饰碳糊薄膜电极的电化学性能,及其对肾上腺素的电化学响应。该电极与同等条件下的裸电极,碳糊电极,玻碳电极相比有更高的灵敏度,用于肾上腺素的测定,在1.0×10-8~1.0×10-4mol/L的浓度范围内电流值和与肾上腺素的浓度有很好的线形关系,检出限为8.0×10-9mol/L。
4.首次以金电极为基体制备了嵌入式金基超薄碳糊电极,并对其电化学行为进行研究。尿酸在嵌入式金基超薄碳糊电极上有良好的伏安响应,用于测定尿酸时稳定性好,灵敏度高,在1.0×10-8~1.0×10-5mol/L的浓度范围内电流值和与尿酸浓度有很好的线形关系,检测限4.0×10-9mol/L。