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目的:分散液相微萃取（dispersive liquid-phase microextraction,DLPME）是近些年发展迅速、应用较广的一种新型样品前处理技术。与其他液相微萃取模式相比:其萃取溶剂与供相间接触面积大、萃取时间较短、价廉、富集倍数（enrichment factor,EF）高。但DLPME也存在一些不可忽视的缺点,如相分离比较困难、萃取后还要进行离心操作、通常使用的有机溶剂毒性较大、萃取过程需要加入较多的分散剂等。因此,针对其存在的问题,本论文将在萃取溶剂和萃取装置等方面进行改进,拟建立环境友好、操作更简便的DLPME方法,并将其用于中药活性成分的测定。方法:论文第一部分,在常规十二醇漂浮凝固液相微萃取（dodecanol floating solidification microextraction,DFSME）的基础上引进纳米材料石墨烯,提出将石墨烯/十二醇分散液作为萃取剂,采取磁力搅拌的萃取方式,以四种肉桂酸类衍生物（咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸和肉桂酸）为模型化合物,建立了石墨烯/十二醇漂浮凝固液相微萃取（graphene/dodecanol floating solidification microextraction,GDFSME）。对DFSME和GDFSME均进行条件优化和方法学考察,同时结合高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）对中药材及其制剂中的目标化合物进行萃取、浓集和检测,并与测定肉桂酸类衍生物的其他萃取浓缩方法进行比较,阐明其萃取机理。论文第二部分,以毒性较小的二元溶剂（戊醇-己醇）作为萃取剂,打破常规单一有机溶剂的萃取模式,并利用一次性注射器作为萃取装置,采取手动振摇萃取方式,建立了注射器-二元溶剂液相微萃取（in-syringe binary solvent liquid-phase microextraction,in-syringe BSLPME）,并结合HPLC对中药样品肉桂酸类衍生物（咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸和肉桂酸）进行浓集和测定。优化萃取条件并进行方法学考察,还将该法与其他微萃取方法进行了比较。论文第三部分,以可切换型溶剂—己酸取代毒性较大的有机溶剂作为萃取剂,借助涡旋搅拌的萃取动力,建立了涡旋辅助-可切换型溶剂液相微萃取（vortex assisted switchable solvent liquid-phase microextraction,VA-SSLPME）,并结合HPLC对中药样品四种肉桂酸类衍生物（咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸和芥子酸）进行浓缩和测定。试验中对其萃取条件和方法学分别进行了优化和考察,计算目标化合物的EF,并阐明其萃取机理。结果:（1）第一部分—在优化的试验条件下,DFSME和GDFSME对目标分析物的富集倍数分别在14-61和26-112之间;萃取回收率分别为8.4%-36.6%和18.2%-78.4%;咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、肉桂酸的线性范围分别为:1.0×10-2-10.0μg/mL、1.25×10-3-1.9μg/mL、2.8×10-3-4.1μg/mL、2.7×10-3-4.1μg/mL。两法的相关系数（r2）分别为0.9990-0.9999和0.9993-0.9998,检测限:0.2-2.0 ng/mL和0.1-1.0 ng/mL,定量限:0.8-6.0 ng/mL和0.5-4.0 ng/mL;日内精密度相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）:1.6%-8.8%和1.1%-8.8%,日间精密度RSD:3.9%-9.5%和4.0%-9.5%;回收率:90.2%-108.8%和92.5%-111.2%。（2）第二部分—经条件优化后,in-syringe BSLPME对目标分析物的富集倍数在28-58之间;萃取效率为49.0%-101.5%;咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、肉桂酸的线性范围分别为:1.0×10-2-7.0μg/mL、1.25×10-3-1.9μg/mL、2.8×10-3-4.1μg/mL、2.7×10-3-4.1μg/m L;相关系数（r2）为0.9912-0.9974,检测限:0.2-1.3 ng/mL,定量限:0.5-4.0 ng/m L;日内精密度RSD:1.4%-9.4%,日间精密度RSD:2.2%-9.6%;回收率:94.2%-106.7%。（3）第三部分—在优化的试验条件下,VA-SSLPME对目标分析物的富集倍数在7-57之间;咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、芥子酸的线性范围分别为:1.0×10-2-6.0μg/mL、5.0×10-3-2.0μg/m L、1.5×10-2-4.0μg/mL、1.5×10-2-4.0μg/mL,相关系数（r2）为0.9949-0.9999,检测限:2.0-7.0 ng/mL,定量限:5.0-20.0 ng/mL;日内精密度RSD:1.4%-8.1%,日间精密度RSD:1.8%-8.8%;回收率:99.3%-110.0%。结论:本论文建立了GDFSME、in-syringe BSLPME和VA-SSLPME三种新型微萃取方法。与常规分散液相微萃取技术相比,它们具有操作简便、应用范围广、成本低廉、绿色环保、EF高等优点,并结合HPLC已成功用于中药样品多种微量肉桂酸类衍生物的同时萃取、浓集和测定。