阳极氧化铝模板形成的动力学分析及预处理对模板形貌的影响

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目前对阳极氧化铝模板的形成机理的研究,研究者主要对其形成过程的机理模型研究的较多,而对其形成过程的动力学的研究尚不多见。论文在能形成多孔阳极氧化铝模板的条件下,对铝模板形成动力学进行了以下研究:①分析不同温度下阳极氧化铝模板形成过程中的电流密度-时间的变化曲线,该曲线经历了下降、上升、平稳三个阶段。由此可以推断,在相应条件下,均能够生成多孔阳极氧化铝膜。②分析铝阳极氧化过程中阴极和阳极所发生的电化学反应,并采用铝试剂分光光度法,测量1.0mol/L的硫酸电解液中不同时刻对应铝离子的浓度,然后根据化学动力学理论,确定出所在实验条件下铝失电子反应为零级反应;控制温度为变量,可以得出不同温度下的速率常数;根据阿仑尼乌斯公式,确定出阳极铝失电子反应的表观活化能Ea=53.8 kJ·mol-1。实验过程中低温有利于阳极氧化铝模板的形成,与理论相符。③根据对Tafel极化曲线的分析,求出铝阳极氧化过程中电极动力学基本参数,并推测了该过程的反应历程。同时,针对阳极氧化铝模板的制备过程中铝片预处理过程繁琐的缺点,论文探讨了预处理工艺的简化。通过改变铝的预处理工艺中的退火、除油、除氧化层、化学出光四个工序,考察每个预处理工序对所得模板形貌的影响。实验中电解液为0.13mol/L的草酸溶液,通过两步直流恒压阳极氧化法制备氧化铝模板,并采用原子力显微镜对其表面形貌进行了观察,结合阳极氧化初期电流-时间的变化,考察了预处理工艺中每个步骤对阳极氧化铝模板形貌的影响。得到如下结论:①经过对制备样品的AFM表征,表明可以通过两步阳极氧化法成功制得阳极氧化铝模板,所制备的阳极氧化铝模板是由六面柱体状的膜胞所构成,微孔孔径大小基本相同,平均约为200nm;孔分布均匀有序,孔密度为109/cm~2。②探讨预处理各个工序对模板有序规则性的影响,并在简化的条件下得到了规则有序的阳极氧化铝模板。对比实验表明,在经除油、不经高温退火、不经化学出光以及不用除去自然氧化层的预处理条件下,通过两步阳极氧化法仍能得到高度有序的多孔阳极氧化铝模板,使制备工艺得到了简化。
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