【摘 要】
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我国褐煤资源十分丰富,但其有效利用率较低,而其重要组成成分腐植酸则在农业、医疗以及工业等领域有着广泛的应用,因此,利用褐煤提取腐植酸是提高褐煤利用率的有效途径之一。然而,不同褐煤腐植酸的提取工艺条件和性质均存在差异,并且如何提高腐植酸产率和腐植酸的性质研究一直都是研究的热点。因此,本文选择宜良褐煤（YL）、呼伦贝尔褐煤（HB）、乌海风化褐煤（WH）和离石风化褐煤（LS）为原料,采用响应曲面法（Re
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（No.21766013）； 昆明理工大学分析测试基金（No.2020M20192208013、No.2019T20070105）；
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我国褐煤资源十分丰富,但其有效利用率较低,而其重要组成成分腐植酸则在农业、医疗以及工业等领域有着广泛的应用,因此,利用褐煤提取腐植酸是提高褐煤利用率的有效途径之一。然而,不同褐煤腐植酸的提取工艺条件和性质均存在差异,并且如何提高腐植酸产率和腐植酸的性质研究一直都是研究的热点。因此,本文选择宜良褐煤（YL）、呼伦贝尔褐煤（HB）、乌海风化褐煤（WH）和离石风化褐煤（LS）为原料,采用响应曲面法（Response surface methodology,RSM）优化腐植酸的提取工艺条件以提高腐植酸产率,并用过氧化氢（H2O2）氧化腐植酸含量低的褐煤以提高褐煤中的腐植酸含量。采用现代仪器分析方法对原煤腐植酸和氧化褐煤腐植酸的性质进行研究,为腐植酸的进一步应用提供参考依据。主要研究内容和结果如下:（1）采用RSM考察因素间交互作用对腐植酸产率的影响,得到了腐植酸的最优提取工艺条件,结果如下:（1）宜良褐煤腐植酸（YLHA）:提取时间为4.1 h,氢氧化钠（NaOH）溶液浓度为0.39 mol/L,液固比（碱液体积与煤样质量之比）为32 m L/g,YLHA产率为40.87%。（2）呼伦贝尔褐煤腐植酸（HBHA）:提取时间为5.6 h,NaOH溶液浓度为0.31 mol/L,液固比为20 m L/g,HBHA产率为34.19%。（3）离石风化褐煤腐植酸（LSHA）:提取时间为4.4 h,NaOH溶液浓度为0.30 mol/L,液固比为21 m L/g,LSHA产率为52.77%。（4）乌海风化褐煤腐植酸（WHHA）:提取时间为3.1 h,NaOH溶液浓度为0.21 mol/L,液固比为12 m L/g,WHHA产率为69.52%。（2）对最优提取条件下提取的四个腐植酸进行表征。结果表明:（1）四个腐植酸均属于陆生腐植酸,原生有机质含量较少,官能团类型相似。（2）腐植酸的芳香度、耐热能力、微晶结构平均堆叠厚度和碳平面平均堆叠层数大小为WHHA>LSHA>HBHA>YLHA。（3）亲水-疏水指数(fh/h)大小、总酸性基团和羧基的相对含量均为YLHA>LSHA>HBHA>WHHA。（4）酚羟基相对含量为YLHA>HBHA>LSHA>WHHA,分子量大小为WHHA>HBHA>LSHA>YLHA,并且四个腐植酸的碳平面间距相差不大,均在3～4（?）之间。（3）采用H2O2对低腐植酸含量的褐煤（YL和HB）进行氧化,考察不同氧化条件对腐植酸含量的影响。结果如下:（1）YL氧化条件:H2O2溶液浓度为6%,氧化时间为3 h,液固比（H2O2溶液体积与褐煤质量之比）为3 m L/g,腐植酸含量为45.43%。（2）HB的氧化条件:H2O2浓度为30%,氧化时间为6 h,液固比为3 m L/g,腐植酸含量为40.88%。研究结果表明,年轻褐煤（YL）更容易被氧化。（4）对氧化褐煤腐植酸进行表征并将其与原煤腐植酸进行对比,结果表明:氧化褐煤腐植酸比原煤腐植酸具有更多的总酸性基团、羧基和脂肪碳,更高的fh/h值和更好的热氧化性,并且氧化褐煤腐植酸中多环芳烃的组成形式和荧光团类型与原煤腐植酸类似。但氧化褐煤腐植酸的耐热能力比原煤腐植酸差。以上研究结果表明,H2O2氧化操作可以增加腐植酸的含氧官能团含量和生物活性。
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