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分布广泛的镍基纳米材料由于价格低廉受到广大研究者的关注。而以镍基复合材料作为催化剂,得到了更广泛的研究。其中对于Heck反应的研究已经具有了一定的深度,对于钯基催化剂,负载型镍基催化剂具有独特的优点。本文结合静电纺丝、氢气还原以及高温碳化技术,制备了具有良好形貌、高效催化活性以及可循环使用的镍基碳纳米纤维复合催化剂,具体研究如下:(1)利用静电纺丝技术为基础制备以无机氯化镍为镍源的纳米纤维膜,结合两种还原方法(氢气高压还原和氢氩混合气常压高温还原)制备镍碳纤维复合材料(Ni/CNFs)。通过系列表征方法对两种镍基纤维复合材料的纤维形貌、镍纳米粒子尺寸及分布和镍的价态进行了详细的检测分析:表明制备的复合催化剂具有好的纤维形貌且粒径较小的镍纳米粒子在碳纤维中均匀分布,纳米镍以面心立方结构晶型存在并为零价镍。通过Heck反应考察了两种复合材料的催化性能,当碳化温度为500°C时两种催化剂催化Heck反应均具有较好的转化率。比较两种不同镍基催化剂的催化结果,确定:高压氢气还原法制备的Ni(0)/CNFs具有较好的催化性能,故最适合的还原条件为高压氢气还原。(2)结合上述研究,以乙酰丙酮镍盐为镍源,结合静电纺丝技术,利用高压氢气还原以及高温碳化制备了Ni/CNFs。通过SEM、TEM、XPS等表征结果表明Ni/CNF排列整齐、光滑无节点,镍纳米粒子分布均匀、尺寸均一,并且形成了零价镍。根据Heck反应结果表明,与无机镍盐比较,有机镍盐为镍源制备的催化剂更稳定,催化及循环性能更好,且具有一定的底物拓展能力。(3)为了提升机镍盐制备镍基催化剂的催化性能,引入造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。通过对材料的表征,确定制备的镍基多孔复合催化剂(Ni/PCNFs)具有良好的形貌和镍纳米粒子的分布,并形成了多孔结构,直径分布在3 nm左右的零价镍纳米粒子均匀分布在碳纤维载体中。造孔剂有效的改善了催化性能偏低的缺点。碳化过程中PMMA分解,并在碳纤维上形成了孔结构,从而增加了底物与镍活性位点的接触,提高了反应速率和转化率。所以,制备的多孔碳纤维载镍复合催化剂对Heck反应具有更高效的催化性能。综上所述,本文主要以静电纺丝技术为基础,利用氢气还原以及高温碳化过程制备了可循环且高效的碳纤维负载镍复合催化剂。碳纤维承载镍基复合催化剂具有优异的性能,有望取代钯等贵金属催化剂,并广泛应用于Heck反应中。碳纤维不仅作为金属载体,碳具有一定的还原性还可以进一步保护制备的零价镍纳米粒子。负载型镍基催化剂不仅仅在研究中展现出潜在的价值,而且在工业产业中也将具有应用价值。