花生粕中植酸的提取及纯化研究

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植酸(phytic acid)是一种含磷天然有机化合物,广泛存在于谷物、豆类及油料作物种子中,它主要以钙、镁的复盐形式存在,一般是从植酸含量较丰富的植物中提取,如米糠、油菜籽等。由于植酸对金属的独特螯合作用和天然抗氧化作用使其在食品、医疗、环保、日用化工等许多方面备受人们的关注,是一种用途极其广泛的精细化工产品。因此,综合利用我国丰富的植物资源获取植酸具有广阔的应用前景。本实验以花生粕为原料进行植酸的提取及纯化研究,实验分别以水浴、超声、微波三种不同的提取方式优化了植酸提取的工艺条件,得出最佳参数。然后用静态吸附和洗脱的方法选取合适的大孔树脂,探索动态吸附和洗脱的最佳条件,最后对纯化后的植酸作了定性分析和质量检测。实验获得的主要结论如下:(1)水浴提取植酸:在单因素实验的基础上,以植酸提取率为指标,采用Box-Behnken中心组合实验和响应面分析方法,研究了盐酸浓度、提取温度、提取时间和液料比四个因素对花生粕中植酸提取率的影响。结果表明,经响应面优化的最佳提取条件为:盐酸浓度0.01mol/L、提取温度32℃、提取时间83min、液料比13:1,此时提取率为1.50%;(2)超声波提取植酸:在单因素实验的基础上,以植酸提取率为指标,采用Box-Behnken中心组合实验和响应面分析方法,考察了超声温度、超声时间、超声功率、液料比和盐酸浓度五个因素对植酸提取率的影响。结果表明,经响应面优化的最佳工艺条件是:超声温度40℃、超声时间24min、超声功率72W、液料比111、盐酸浓度0.01mol/L,此时提取率为1.48%;(3)微波提取植酸:在单因素实验的基础上,以植酸提取率为指标进行四因素三水平正交实验,考察了盐酸浓度、微波时间、微波功率和液料比四个因素对花生粕中植酸提取率的影响。结果表明,正交分析的最佳工艺条件是:盐酸浓度0.01mol/L、微波时间2min、微波功率128W、液料比16:1,此时的提取率为1.44%;(4)静态吸附与洗脱:利用多种大孔树脂对花生粕中植酸的静态吸附与洗脱性能进行了比较,选定D315大孔弱碱性阴离子交换树脂为最佳树脂,然后考察了静态吸附时间、温度、pH值、洗脱液浓度、洗脱时间对树脂静态吸附与洗脱的影响。实验结果测定其静态吸附率为97.80%,静态解吸率为95.54%。D315大孔吸附树脂最佳静态吸附条件为:时间2h,温度25℃,pH值为3;最佳洗脱液浓度是NaOH浓度1.0mol/L,最佳解析时间是3h;(5)动态吸附与洗脱:对D315大孔吸附树脂在植酸的动态吸附与洗脱性能方面进行研究,考察了树脂高度、上样浓度、上样流速对树脂吸附的影响以及洗脱浓度与流速对树脂洗脱的影响。实验结果表明:在高径比为11.2、上样浓度为5.24mg/mL、上样流速为1.0mL/min时吸附效果较好;NaOH浓度为1.0mol/L、洗脱流速为1.0mL/min时洗脱效果较好;(6)植酸的质量分析及结构鉴定:对纯化后的植酸做了定性分析,分析所提物质的红外结构,并与纯品植酸的红外图做了比较,确定提取物为目标物植酸,最后对植酸成品做了质量检测。
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