本研究的第一部分以超高效液相质谱联用仪(UPLC-MS)建立了同时快速分析灵芝三萜酸和三萜醇类成分的方法，该方法选用电喷雾电离离子源(ESI)，动态MRM分析模式。选择了与灵芝三萜酸和三萜醇结构类似的胆酸和氢化可的松为内标，在分析之前加入到样品中。方法学评价显示该方法分析三萜酸和三萜醇的最低检测限分别为2.5ng/ml和12.5ng/ml，最低定量线分别为5ng/ml和25ng/ml，各化合物的日内和日间精确度范围为2.46％-4.55％和1.23％-2.95％，回收率在95.9％-104.8％之间，说明方法准确可靠灵敏度高。该方法不仅可用于分析灵芝等单味药材，也可用于分析成分更为复杂的含灵芝类药材的复方药。定量结果显示不同产地，不同生长条件对灵芝中三萜含量有非常大的影响，不同种类的灵芝中各种三萜成分的含量也不同。此外，还利用该方法从云芝(Coriolus versicolor)中检测到了5种三萜，这是首次报道该属真菌中含有灵芝三萜成分。以上建立的方法对灵芝的质量控制提供了参考依据，可靠的质量控制标准是保证灵芝药效的前提条件。　　本研究第二部分的目的在于探索天然产物与紫杉醇联合使用后对癌细胞的抑制作用，分析两者是否具有协同作用以减少紫杉醇的用量并达到更好效果。紫杉醇是临床治疗恶性肿瘤使用最多的药物之一，但存在严重的副作用并且价格比较昂贵。脱皮马勃（Lasiosphaera fenzlii)是中国药典记载的药用真菌之一，预实验发现其提取物对癌细胞有较强的抑制作用，进一步对其成分进行分离纯化，得到了5种麦角甾醇类甾体和1种吲哚生物碱类成分，其中两种具有过氧基团的甾体ergosterol peroxide(EP)和9(11)-dehydroergosterol peroxide显示出较强的细胞毒活性，其中EP对癌细胞的毒性大于正常体细胞，原因与癌细胞内SOD活性较低有关，而SOD可将EP代谢为低毒性的产物。进一步研究发现EP与紫杉醇具有协同抑制Hela细胞的活性，联合用药后可大幅降低紫杉醇的用量而不影响抑制活性。UPLC-MS分析显示:联合用药后EP可以增加紫杉醇在细胞内的积累。EP和紫杉醇联合用药有望成为治疗肿瘤的一个有效策略，在减少紫杉醇用量的同时减缓其引起的毒副作用。　　本研究第三部分的目的是通过药代动力学研究揭示蒙药复方-古日古木-7的组方合理性。古日古木-7是由红花，诃子，蓝盆花、木通、麻黄、紫花地丁、石膏组成的复方蒙药，主要用来治疗肝病，在临床使用较广。复方的主要成分诃子是最常用的蒙药之一，有解毒和调和诸药的功效。文献报道诃子多酚成分是治疗肝病的活性成分。本实验研究了大鼠经口给药诃子或古日古木-7复方后体内7种诃子多酚成分的药代动力学情况，还比较了给药纯品没食子酸(gallic acid)和鞣花酸(ellagic acid)后与给药诃子或复方后这两种多酚成分的药代动力学差异。利用UPLC-MS在MRM模式条件下建立了分析血浆中7种诃子多酚成分的方法，结果显示，给药古日古木-7复方与诃子相比，前者可增加诃子多酚的吸收速度，不同程度的增加诃子多酚类成分的相对生物利用度(AUC增大)和血浆中的最大浓度（Cmax）。为了阐明其中原理，分析了诃子和古日古木-7复方在提取效率方面的差异，发现复方提取时可增加诃子酸(chebulic acid)、没食子酸(gallic acid)、5-没食子酰莽草酸（5-galloyl-shikimic acid）的提取率，因此在经口给药复方后该成分在体内浓度较大。同时还分析了大鼠肠内菌对诃子和古日古木-7代谢的影响，结果显示诃子多酚在古日古木-7复方中代谢分解的速率低于其在诃子中的速率。因此经口给药古日古木-7复方后诃子多酚成分在体内的浓度较给药诃子后高，是由于复方提取率高以及在肠道内代谢分解速率减缓共同作用的结果。　　接着分析了大鼠经口给药不同剂量(1g/kg，2g/kg，4g/kg)古日古木-7提取物后该复方多种药材来源的23种成分的药代动力学情况。探讨了不同的血样前处理方法，发现使用HybridSPE-phospolipid固相萃取柱对其中黄酮及其苷类成分回收率较高。血样分析结果显示，所有23种成分均在1小时内达到峰值，说明服用古日古木-7复方后这些成分可被快速吸收入血。给予不同剂量(1 g/kg，2g/kg，4g/kg)古日古木-7后，Tmax和T1/2的值基本一致，各成分在体内的浓度变化趋势也一致，说明在该剂量范围内，血中浓度与剂量有依存关系。经口给药复方后，红花中的bidenoside C以及诃子中的鞣花酸(ellagic acid)具有较大的曲线下面积(AUC)，提示该成分在体内有较高的生物利用度，并且可能是古日古木-7复方在体内发挥药效的主要物质基础。　　UPLC-MS可用于天然药物研究的多个方面。本研究经过优化样品前处理方法、色谱条件、质谱条件，将UPLC-MS用于药材，细胞和血浆的活性成分定量分析，首次用只需简单前处理方法的分析条件同时定量了灵芝三萜醇和三萜酸，揭示了马勃成分-麦角甾醇过氧化物与紫杉醇协同作用的原因是增加了紫杉醇在细胞内的积累，并阐明了蒙药复方古日古木-7的组方原理之一是提高了诃子多酚成分在体内的生物利用度。