低维氧化铁粉体的制备及形貌控制

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纳米材料因具有独特结构,使其表现出许多特有的性质,这些性质使得纳米材料越来越受到人们的关注。迄今为止,学者们已经开发出诸多制备纳米材料的方法,其中水热法和沉淀法因其对实验设备要求较低、工艺过程简单、实验过程可控等优点,被广泛的应用于纳米材料的合成。铁元素作为一种常见的元素,其在地壳中的含量在所有元素中居于第四位,同时它也是一种常见的变价元素,具有多种价态的氧化物,常见的主要有FeO、Fe2O3和Fe3O4三种。其中Fe2O3具有原料来源较广、对环境无污染、价格低廉、耐腐蚀性强、热稳定性好等特点,被广泛应用于催化、环境保护、涂料、气敏传感、锂离子电池的负极材料和储氢材料等方面。本文主要通过水热法和均匀沉淀法对合成低维氧化铁的反应过程和反应条件进行了研究,旨在找出制备低维氧化铁所需要的最佳的反应条件。详细内容如下:(1)以FeCl3·6H2O和NaOH为原料,采用水热法成功合成了立方体块状的α-Fe2O3粉体,探讨了反应温度、反应物浓度、水热反应时间等因素对生成产物的结构和形貌的影响。实验结果表明:在较低的反应温度和较短的反应时间的条件下,生成的产物为FeOOH;而当FeCl3的浓度为0.6 mol/L,水热温度为200 ℃,延长水热时间至24 h后能够得到形貌较为规则的、立方体块状的α-Fe2O3粉体。同时我们还研究了不同沉淀剂和表面活性剂对生成产物的结构和微观形貌的影响,发现在不加沉淀剂的情况下得到是鳞片状微粒聚集而成球形α-Fe2O3粉体;氨水、Na2CO3、NH4HCO3为沉淀剂时,得到均为微球状的α-Fe2O3粉体,其中以Na2CO3作为沉淀剂时得到的微球的粒径最大。而分别添加CTAB、PVP、PEG-20000三种表面活性剂时,产物均为不规则形貌的α-Fe2O3粉体,其中CTAB对产物的形貌影响最大。(2)以FeCl3·6H2O和尿素原料,采用均匀沉淀法制备了米粒状的前躯体FeOOH,通过在500 ℃的温度下煅烧前躯体得到了球形的α-Fe2O3红色粉末。研究了不同FeCl3浓度、反应物配比、反应温度、反应时间以及表面活性剂对前躯体的结构与微观形貌的影响。实验结果表明,在FeCl3的浓度为0.4 mol/L、氯化铁合尿素摩尔比为1:5、温度为85 ℃的条件下加热2 h,能够得到形貌较为均一、分散性较好的米粒状前躯体。经500 ℃煅烧后生成球形的α-Fe2O3粉末。向反应体系中分别加入CTAB、PVP、PEG-20000三种表面活性剂,研究结果表明,添加表面活性剂后前驱体微粒团聚现象严重,其中添加CTAB所得前驱体煅烧后的产物为球形和块体的混合体,添加PVP和PEG-20000所得产物煅烧后均为球形微粒。
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