单壁碳纳米管与介孔分子筛SBA-15修饰电极钌联吡啶电化学发光分析特性的研究

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本论文由综述和研究报告两部分组成。第一部分为综述,简单介绍了电化学发光的概念、特点;着重介绍了以钌联吡啶为代表的金属配合物电化学发光反应机理,以及固定化材料,比如Nafion、以二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)等为代表的纳米材料和介孔材料SBA-15修饰电极钌联吡啶电化学发光传感器的研究进展。第二部分为研究报告,主要制备了十二烷基苯磺酸钠/单壁碳纳米管(SBDS/SWNTs)自组装复合膜以及介孔分子筛SBA-15/Nafion复合膜修饰石墨电极钌联吡啶电化学发光传感器,并对其电化学发光特性进行了研究。具体研究工作包括:1.SDBS/SWNTs-Ru(bpy)32+-SDBS/SWNTs自组装复合膜修饰电极电化学发光分析特性的研究。SDBS在超声效应的诱导下可在单壁碳纳米管表面形成包覆的胶束,使SWNTs的水溶性和分散性得到明显改善。再通过自组装技术,在电极表面修饰上SDBS/SWNTs-Ru(bpy)32+-SDBS/SWNTs复合膜。该修饰电极对三丙胺(TPA)呈现出良好的电化学发光响应。据此,建立了测定三丙胺的电化学发光分析新方法。结果表明,在最佳实验条件下,TPA的浓度在1.0×10-8-4.0×molL-1内呈线性关系,检出限为2.0×10-10molL-1。对浓度为1.0×10-6molL-1的TPA平行测定11次,其相对标准偏差为2.4%。2.Nafion/SBA-15复合膜修饰电极电化学发光分析特性的研究。在超声效应的诱导下,少量的介孔分子筛SBA-15能有效的被Nafion的乙醇溶液分散,通过滴涂技术可在石墨电极表面形成复合膜;基于介孔分子筛SBA-15的多孔通道结构以及Nafion对Ru(bpy)32+的阳离子的交换作用,从而使Ru(bpy)32+可被有效的,大量的固定于该复合膜中;该修饰电极对草酸呈现出良好的电化学发光响应。据此,建立了一种新的测定草酸(C2042-)的电化学发光分析方法。结果表明,在最佳实验条件下,草酸的浓度在2.0×10-8-1.0×10-5molL-1内呈线性关系,检出限为6.7×10-9molL-1对浓度为1.0×10-5molL-1的C2O42-平行测定30次,其相对标准偏差为1.8%。
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