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镁及镁合金凭借自身突出的性能优点，一直被航空航天、汽车工业和电子通讯等领域视为替代铝合金、钢铁材料的理想选择。然而，镁合金强度偏低且塑性变形能力差，使得它在工业中的应用受到限制。由于镁合金的机械性能受晶粒尺寸的影响较大，所以可以利用细化晶粒的方式来提高镁合金的强度和塑性。尽管晶粒细化的方法很多，但都难以真正将镁合金晶粒细化到纳米尺寸。本文中采用了氢化-脱氢法(HDDR)对ZK60镁合金粉末进行晶粒细化处理，最终获得镁合金纳米晶粉末材料。本文首先探究了利用氢化-脱氢法对铸态ZK60镁合金粉末进行晶粒细化处理的氢化、脱氢工艺的参数路线。然后利用XRD分别测试了氢化、脱氢过程中温度、氢压和保温时间对相组成的影响，利用OM、SEM和TEM观察了ZK60镁合金粉末显微组织的演化规律，并分析了ZK60镁合金在氢化、脱氢过程中实现晶粒细化的机理。最后，对比在相同工艺参数下对纯镁进行氢化-脱氢处理的结果，讨论了歧化反应对镁合金晶粒细化过程的影响。结果显示：在氢化过程中，温度是对反应过程影响最大的因素，温度越高，反应进程越快，氢化程度越大。延长保温时间同样可以起到提到氢化程度的效果。氢压对氢化过程的影响相对较小，呈现出随氢压增大，对氢化程度先抑制后促进的趋势。脱氢过程中，温度和保温时间的影响与氢化过程一致，但脱氢时间不宜选择过长，避免细化后的晶粒再次长大。综合考虑，确定了铸态ZK60镁合金晶粒细化的最优工艺参数路线：450℃、2MPa下氢化保温12h，再在350℃真空下脱氢3h。采用已确定的最优工艺参数对ZK60镁合金粉末进行氢化-脱氢处理，由微观组织的演变过程表明，氢化处理使粉末颗粒发生应力断裂而产生许多碎小颗粒，再进行脱氢处理，粉末的颗粒尺寸变化不大，而ZK60镁合金的晶粒从150~200μm被细化至30nm左右，且大小较为均匀。由纯镁的氢化-脱氢处理结果，证明对于ZK60镁合金，可以忽略Zn、Zr元素对反应过程的影响，晶粒被细化主要是在脱氢重组过程中实现的，歧化反应对晶粒的细化帮助不大。