石墨烯是一种具有高导电性、高化学稳定性和极高的理论比表面积的新型二维材料。作为石墨烯的衍生物,氧化石墨烯具有水溶液分散、易于加工、可调控等优点而备受关注。在电化学传感器的研发中,将氧化石墨烯与其它功能材料复合,充分利用各组分的优异特性,可以开发出具有高选择性、响应快速、高灵敏度、操作简单的电化学传感器。然而,利用氧化石墨烯制备的还原氧化石墨烯易发生团聚,导致其比表面积远低于理论值、不利于待测物质的吸附和电活性物质的电子传递。构建三维石墨烯可以有效的防止石墨烯团聚、增大比表面积利用率、加速电子传递和对待测物的吸附。本论文采用金属离子、吡咯单体、3,4-乙烯二氧噻吩单体诱导的方式构建石墨烯水凝胶,并后续的水热、微波等法对其进行掺杂,并进一步应用于电化学传感器中,主要内容如下:1、采用Co²⁺、吡咯诱导氧化石墨烯形成稳定的三维结构,以L-半胱氨酸为还原剂,采用水热法制备了三维硫/氮共掺杂还原氧化石墨烯,利用其构建电化学传感器并用于羟基苯的检测。结果表明SNGO增强了二羟基苯电化学响应信号,应用于邻苯二酚和对苯二酚的同时检测时实现对二者氧化峰的成功分离。羟基苯氧化峰电流与其浓度在10³20μM的范围内表现出良好的线性关系,邻苯二酚的检出限为0.28μM,对苯二酚的检出限为0.15μM。2、采用吡咯诱导氧化石墨烯形成交联结构,进一步用微波法制备了聚吡咯/石墨烯复合材料。通过拉曼光谱分析、扫描电镜等表征可知,吡咯在石墨烯表面发生了聚合,形成导电聚合物聚吡咯,将其构建电化学传感器并用于二羟基苯的检测。结果表明,二羟基苯在PPY/石墨烯电化学传感器上具有较强的电化学响应、较好的氧化峰分离和可逆性。邻苯二酚、对苯二酚在该传感器表面的电位差分别为28mV、25mV。二者的峰电流强度与其浓度在5²00μM的范围内表现出良好的线性关系,邻苯二酚、对苯二酚的检出限分别为0.69μM、0.88μM。3、分别采用3,4-乙烯二氧噻吩、吡咯与Co²⁺诱导GO形成交联结构,加入还原剂L-半胱氨酸,通过微波法制备了硫/氮共掺杂三维石墨烯,分别采用自然干燥和冷冻干燥的手段进行后期处理,并将其用于辛硫磷的对比检测。结果表明辛硫磷在两种传感器上均具有良好的响应,采用冷冻干燥后的三维掺杂石墨烯由于自身具有的疏松结构在电化学反应中产生较大的背景电流,会弱化辛硫磷的响应信号。硫/氮共掺杂三维石墨烯传感器对辛硫磷的检出限分别为0.10μM和0.085μM。