流动注射化学发光体系测定化学需氧量和有机磷农药残留的分析研究

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本论文分为两部分:综述和研究报告。综述部分对化学需氧量(COD)测定方法作了简要综述,内容涉及标准法、光度法、电化学法、火焰原子吸收法和其它测定方法的研究进展,最后对化学需氧量快速测定作了展望。研究报告包括三个方面:一、流动注射化学发光法快速测定化学需氧量(重铬酸钾法);二、流动注射化学发光法快速测定化学需氧量(高锰酸钾法);三、流动注射化学发光法测定有机磷农药残留。第二部分研究报告一、流动注射化学发光法快速测定化学需氧量—重铬酸钾法 基于酸性从cr20:在消解水体中的有机污染物时被还原为cr(m),而Cr(m)可以催化Luminol一HZO:体系产生强的化学发光,建立了一种测定COD的流动注射化学发光法。本方法不需要催化剂,不需要长的消解时间,可以采用较低的酸度,适合于在线连续检测水体COD。本方法检测COD的线性范围为20一l000omg/L,检测限为10mg/L,对20mg/L COD的11次平行测定的RsD小于5%,己成功应用于地表水样COD的测定。二、流动注射化学发光法快速测定化学需氧量—高锰酸钾法 基于酸性KMno4被水体中的还原性物质还原为Mn(H),而Mn(n)可以催化Luminof一HZO:体系产生强的化学发光,建立了一种快速测定COD的流动注射化学发光新方法。在本体系中,为了将KMnO;和Mn( 11)分开,采用了一个强酸性阳离子微交换柱将Mn(ll)富集起来,待KMn04通过比微交换柱流走后,再用洗脱剂将Mn(n)洗脱下来。该法测定COD的线性范围为4~4 00Omg/L,检测限Zmg/L,整个过程(包括洗脱和采样)为1 .smin,每小时可测4。个样。对10 mg/L的CoDll次平行测定的RSD为4.4%。该法不需要催化剂,不需要长的消解时间,可以采用较低的酸度,而且快速、自动化程度高,适于在线连续测定水体COD值,己成功用于水样COD的测定。三、流动注射化学发光法测定有机磷农药残留 基于过硫酸钾在紫外光催化下可将有机磷消解为正磷酸盐,而正磷酸盐在酸性条件下可与铝酸盐、钒酸盐形成具有氧化性的磷铝钒杂多酸,其可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,本文结合流动注射技术,提出了一种测定有机磷农药残留的化学发光新方法,其线性范围为1.0x10’9一1.oxlo一sg/mL,检出限为8.0xl0’1。岁mL。对2.ox10-v创mL的磷进行11次平行测定,其RsD为4.8%。
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