水溶性光引发剂QTX合成工艺研究

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水性光固化技术是一种环境友好的绿色技术,具有无污染、无刺激、固化速度快和能源消耗少等优点。随着环保法规的日益严格和人们环保意识的增强,光固化技术也越来越受到人们的重视。水溶性光引发剂作为光固化体系中的关键组分,随之获得了迅猛发展。本文综述了国内外光引发剂的生产和研发现状,介绍了光引发剂一些新的发展方向,特别是对水溶性光引发剂的发展作了重点介绍。本文以邻巯基苯甲酸和2,3-二甲基苯酚为主要原料,以浓硫酸为反应介质合成了2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮,并以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂经醚化反应合成了产品QTX。对于影响2-羟基-2,3-二甲基苯酚和醚化反应收率的各因素进行了较为的详细考察。本文通过对影响反应收率的因素的考察得到适宜的反应条件为:硫代水杨酸与2,3-二甲基苯酚摩尔比1:4;浓硫酸与硫代水杨酸的摩尔比为2.17:1;低温段和高温段反应时间(1+3)h;低温段反应温度10℃,高温段反应温度90℃。中间产物2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮的最高产率为75%。正交实验结果表明,各因素对2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮收率影响的显著性次序为:物料比>浓硫酸用量>高温段反应时间>高温段反应温度。但各因素均对产品收率有较大影响。本文通过对影响醚化反应的各因素的考察分析,适宜的反应条件为反应时间18h;CHPTA与2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮的摩尔比为1.1:1;体系pH值为9。当CHPTA稍过量时,由于季铵盐还可以作为相转移催化剂,QTX的收率明显升高,从摩尔比为1:1时的收率由18.4%上升到28.5%。综上所述,通过对2-羟基-3,4-二甲基硫杂蒽酮合成工艺和醚化反应工艺两个反应过程的优化,QTX的最终收率为21.4%。
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